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基本信息

项目名称:
低共熔溶剂体系合成纳米氯化亚铜
小类:
能源化工
简介:
在尿素-氯化胆碱([Urea]2[Choline Chloride])低共熔溶剂体系中采用铜粉还原法合成纳米氯化亚铜,讨论了影响纳米氯化亚铜晶体粒度的各个因素。最佳合成条件:反应温度为25 ℃,铜粉的加入分批缓慢进行,干燥前用无水乙醇洗涤产物三次,在30 ℃下真空干燥。所合成的氯化亚铜为均匀锥状晶粒、尺寸为49.8 nm。
详细介绍:
称10.9862 g氯化胆碱,9.4518 g尿素,置于研钵中研磨充分。然后放于烧杯中搅拌并加热直至呈透明且流动性良好的溶剂[3],此时温度为74 ℃,体积为20.5 mL。称取5.0000 g CuCl2∙2H2O粉末,1.6941 g铜粉。将CuCl2∙2H2O倒入低共熔溶剂体系中,烧杯置于盛有水的大烧杯内放在恒温磁力搅拌器上搅拌,用添加冷水法使温度控制于25 ℃。将铜粉等量分成6份,每隔10分钟向烧杯中加入一份铜粉。总反应时间为4小时。最终得到棕色溶液。向棕色液中加入50 mL0.1 M的稀盐酸,搅拌,形成蓝色溶液,并有白色沉淀生成。用0.1M的稀盐酸洗涤三次后用离心机进行沉淀。再用无水乙醇洗涤沉淀3次,离心沉淀,收集白色沉淀物。把上述白色沉淀物置于表面皿上,30 ℃下真空干燥。干燥时间为1小时。得到白色粉末。X-射线衍射、扫描电子显微镜对合成产物进行表征,所合成的氯化亚铜为均匀的锥状晶粒、尺寸为49.8 nm。本实验采用的是尿素-氯化胆碱低共熔溶剂体系。通过查阅低共熔溶剂体系的相关文献,以尿素和氯化胆碱为原料,进行配比实验,找到此低共熔溶剂体系的配比组成以及合成温度的最佳条件为配比组成为2:1,温度为74 ℃时得到的液态体系的澄清度和流动性最佳。讨论了影响纳米氯化亚铜晶体粒度的各个因素:反应温度、铜粉加入速率、搅拌速率和盐酸加入浓度等。通过实验得出最佳合成条件:反应温度为25 ℃,铜粉的加入分批缓慢进行,搅拌速度不宜过快,选用选用0.1 M的稀盐酸洗涤沉淀干燥前用无水乙醇洗涤产物三次,在30 ℃下真空干燥。

作品专业信息

撰写目的和基本思路

氯化亚铜是有机合成工业中应用较广的催化剂,在石油化工工业生产中常用作脱色剂、脱硫剂及脱离剂。高活性纳米氯化亚铜催化性能很高,应用更为广泛。氯化亚铜在油脂化工业中用作催化剂与还原剂。在本作品中采用氯化铜为原料,在低共熔溶剂体系中,利用铜粉做还原剂合成纳米氯化亚铜。

科学性、先进性及独特之处

本作品是在尿素-氯化胆碱这种新型的低共熔溶剂体系中合成氯化亚铜,前人通常是在离子液体中合成纳米氯化亚铜。低共熔溶剂具有价格低廉、易生物降解、制备过程中不产生废物、容易进行结构设计和修饰、不挥发等特点。因此本作品所制备出的纳米氯化亚铜具有制备成本低、对环境友好、反应时间短、工艺简单等特色。

应用价值和现实意义

本作品采用低共熔溶剂体系合成纳米氯化亚铜,无污染物生成,在对环境问题日益关注的今天显得尤为重要。本作品合成出的纳米氯化亚铜,制备成本低、催化性能高,对工业生产和生活具有极强的现实意义和应用价值。

学术论文摘要

在氯化胆碱-尿素这种新型的低共熔溶剂体系中以铜粉做还原剂制备出纳米氯化亚铜晶体,尿素-氯化胆碱低共熔溶剂具有价格低廉、易生物降解、制备过程中不产生废物、容易进行结构设计和修饰、不挥发等特点。通过考察一系列条件,获得了合成纳米氯化亚铜的最佳条件,并采用X-射线衍射、扫描电子显微镜等表征手段分析,获得了纳米氯化亚铜。

获奖情况

鉴定结果

参考文献

[1]陈小芬, 彭延庆. 低共熔溶剂在绿色合成和组合化学中的应用[J].上海化工, 2008, 33(10): 10-13. [2]Z. Crnjak, O. Matijevic, D. V. Goia. Precipitationand recrystallization of uniform CuCl particles formed by aggregation of nanosize precu- rsors[J]. Colloid. Polym. Sci., 2003, 281: 754-759. [3] Andrew P. Abbott, Glen Capper, Davies, Katy J. McKenzie, and Stephen U.Obi. Solubility of Metal Oxides in Deep Eutectic Solvents Based on Choline Chloride[J]. Chem. Eng. Dada 2006, 51, 1280-1282

同类课题研究水平概述

氯化亚铜是一种重要的无机精细化工产品,在有机合成业中用作催化剂,在其催化作用下能够生产多种有机化工产品。石油化学工业中用作脱硫剂,脱离剂及脱色剂,在油脂化工业中用作催化剂与还原剂,尤以前者著称。在染料工业中,氯化亚铜用作实效型气体吸收剂。高活性纳米级氯化亚铜化学活性高,通过一定工艺合成的纳米级氯化亚铜在催化工艺中的催化效能将有效提高,应用也将更为广泛。目前氯化亚铜的制备工艺很多,传统的工艺有废铜氯气直接氧化法、废铜丝空气氧化法、废铜盐酸法、硫酸铜、食盐复分解再还原等,虽然一些工艺在工业上已经成熟,而且已经得到应用制得成品,但是这些制备工艺中都在一定程度上存在环保、安全、设备腐蚀的防护成本高、生产效率不高的缺点。 自从1998年德国化学家首次报道了离子液体中的催化反应以来,尤其是2000年以后,离子液体作为绿色溶剂的研究进入了高潮,许多科学工作者对此加以研究并将其应用于氯化亚铜的合成工艺中。尽管室温离子液体具有低挥发性以及对众多无机和有机化合物良好的溶解性的优势。但是,由于离子液体制备成本、生物降解性能及制备过程中产生废弃物等问题,化学界对其绿色性仍存在一定争议。 1999年,英国Leicester大学Abbott教授首次提出了低共熔溶剂(Eutectic solvents)的概念,2007年,Abbott研究组利用低共熔溶剂萃取生物柴油中的甘油,首次将低共熔溶剂的应用扩展到化工分离研究领域。低共熔溶剂与室温离子液体相比具有原料价格低廉,易生物降解,制备过程中不产生废物,环境相容性优于离子液体;多元体系,更容易进行结构设计和修饰,以适应不同反应的要求,对低极性化合物的溶解性更小。 本实验首次将低共熔溶剂体系应用于氯化亚铜合成,在尿素-氯化胆碱低共熔溶剂体系中,用铜粉做还原剂还原CuCl2,通过对条件的控制,制备纳米级高活性的氯化亚铜。此方法合成过程无污染,环境友好,为氯化亚铜的合成开辟一条新途径,具有重要的理论意义和工业应用前景。
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