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基本信息

项目名称:
β-环糊精-纤维素肉桂酸酯手性固定相的合成及应用
小类:
能源化工
简介:
利用高效液相色谱仪,以β-环糊精-纤维素肉桂酸酯手性固定相作为手性柱,探讨不同涂敷方案,从而考察醇类极性添加剂组成以及比例对环糊精-纤维素肉桂酸酯的拆分效果的影响。
详细介绍:
利用高效液相色谱仪,自制环糊精键合固定相,分别以CH2Cl2和THF作溶剂进行涂敷,以正己烷、正丙醇、异丙醇、乙醇中的其中两个为流动相,以β-环糊精-纤维素肉桂酸酯手性固定相作为手性柱,探讨不同涂敷方案,从而考察醇类极性添加剂组成以及比例对环糊精-纤维素肉桂酸酯的拆分效果的影响。实验结果表明流动相中不同的醇类极性添加剂的组成及比例对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,不同溶剂的涂敷方案对拆分效果也有影响。

作品专业信息

撰写目的和基本思路

通过不同涂敷方案、醇类极性添加剂组成以及比例对环糊精-纤维素肉桂酸酯的拆分效果的影响可大致得到较好的拆分条件,并且探讨键合、涂敷复合型手性固定相的拆分效果,对对映异构的拆分具有重要的意义。 通过对环糊精、纤维素的结构、应用等的了解,制定了β-环糊精-纤维素肉桂酸酯手性固定相制备的主要步骤,对不同涂敷方案、醇类极性添加剂组成以及比例的实验结果进行分析,并得出结论。

科学性、先进性及独特之处

本实验以实事求是为原则,进行了多次实验,尽量减少外界条件对实验的影响,在正确的操作过程下,进而探讨不同涂敷方案、流动相的组成、比例对β-环糊精-纤维素肉桂酸酯CSP的拆分效果的影响,多层面、多角度进行分析。目前对于纤维素各类衍生物的研究较多,但对β-环糊精-纤维素肉桂酸酯的研究还较少。

应用价值和现实意义

纤维素及其衍生物CSP具有稳定性好、样品容量高等优点,广泛应用于醇、酸、酯、酮、杂原子化合物、金属有机化合物及有机手性中间体的手性拆分;也广泛应用于生化样品和医药品的拆分。目前纤维素柱在国内外已逐渐形成商品化。

学术论文摘要

利用高效液相色谱仪,以β-环糊精-纤维素肉桂酸酯手性固定相作为手性柱,探讨不同涂敷方案,从而考察醇类极性添加剂组成以及比例对环糊精-纤维素肉桂酸酯的拆分效果的影响。

获奖情况

此论文已经在整理审核中,未发表,但有望在省级以上刊物发表。

鉴定结果

参考文献

[1]孙艳伟,梁晓梅,周志强,吴景平,王道全.新型纤维素衍生物手性固定相的制备及其对几种对映异构体的高效液相色谱分离[J].化学分析研究简报,2006,9(34):257-259 [2]陈慧,吕宪禹,黄君珉,高如瑜,王琴孙.衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究[J].高等学校化学学报,2000,4:562-565 [3]刘秀明,魏荣宝,梁娅.微晶纤维素类手性固定相的合成及dl-化合物的拆分[J].天津理工大学学报,2006,8(22):5-7 [4]狄斌,赵敬丹,冯芳,苏梦翔.键合型纤维素手性固定相的制备及应用[J].中国药科大学学报,2009,40(5):431-434

同类课题研究水平概述

手性分离科学和技术的发展,使手性药物学、分子生物学、材料化学、地球化学、天然有机化学等前言领域取得突破性进展。其中,手性固定相法的直接对映体分离对医药工业、生物化学、农药生产、材料科学及不对称合成、不对称催化领域都有着极大地促进作用。 在过去的10多年中,用于直接分离对映体的各种新型高效液相色谱手性固定相(CSPs)不断被开发。纤维素衍生物手性固定相(CSP)在高效液相色谱法(HPLC)拆分对映异构体中应用广泛。在已经商品化的100多种手性固定相中,涂敷型多糖衍生物手性固定相的应用最为广泛,在医药、生化、农药和有机合成中间体等的手性分离与分析中都表现出极好的手性识别能力。 涂敷型手性柱在以四氢呋喃、三氯甲烷、丙酮等一些有机溶剂为流动相时,会导致空间结构被破坏而失去手性识别能力,从而限制了该类手性柱的使用。2004年,Chiralpak B [纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]的合成显示了较强的手性识别能力,但仍存在局限性;之后,键合型纤维素-(10-十一碳烯酰酯∕3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备,对溶剂有高度的稳定性,且能够充分保持较好的分离能力。然而,所有类型的手性化合物不可能在同一手性色谱柱上实现分离。对于不同领域的研究,制备各种新型手性固定相就显得尤为重要。 目前,将键合型的纤维素涂敷在环糊精上作为手性固定相的研究逐渐被重视,以β-环糊精-纤维素肉桂酸酯CSP为手性固定相作为手性柱的研究也逐渐被重视。本实验进一步对反应条件进行优化,通过探讨不同涂敷方案,从而考察流动相的组成、比例对β-环糊精-纤维素肉桂酸酯CSP的拆分效果的影响。
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