基本信息
- 项目名称：
- 微乳液法合成ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 本作品借鉴了纳米材料的制备方法，采用微乳液法合成的ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料包裹率达到47.69%，远高于国内包裹率的7%，比国外文献报道值高出37%左右。作品通过提高包裹率，一方面降低生产成本，另一方面减少环境污染，在陶瓷色料生产方面有极强的应用价值。
- 详细介绍：
- 本作品通过分析得到ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料包裹率低下的原因，找出高包裹率ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料的合成关键在于降低ZrSiO4的合成温度。作品借鉴了纳米材料的制备方法，采用微乳液法通过减小ZrO2和SiO2的粒径，使二者充分接触，降低了ZrSiO4的合成温度，合成的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料包裹率达到47.69%，远高于国内包裹率的7%，比国外文献报道值高出37%左右。作品的研究成果在陶瓷色料生产有极强的应用价值。通过提高包裹率，一方面降低了色料生产成本；另一方面解决了色料生产过程中的环境问题，实现了环保生产。此外，作品对色料包裹机理的研究完善了包裹色料在合成过程中包裹体和色基的包裹机理，为高效低成本制备其他包裹色料（如金红色包裹色料、碳黑包裹色料、铬绿包裹色料和钴蓝包裹色料等）提供创新思路。丁意、张开春等本科生在中南大学宋晓岚教授指导下完成的论文《Synthesis of ZrSiO4/Cd(S1–xSex) inclusion pigments by micro-emulsion method》在《硅酸盐学报》发表（影响因子:0.725）。此外，项目组成员还有4篇相关论文发表。
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作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 撰写目的： 开发新型的具有高包裹率的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)系列包裹色料的合成方法，解决传统制备方法包裹率过低的问题，降低成本、减少环境污染。 基本思路： 1、分析包裹色料包裹率低下的原因； 2、找出包裹色料的合成关键：降低ZrSiO4合成温度； 3、采用微乳液法，通过减小ZrO2和SiO2的粒径，使之充分接触，降低ZrSiO4的合成温度。
科学性、先进性及独特之处
- 1、作品引入微乳液法合成包裹色料，相比于传统固相法，该方法装置简单，操作容易，包裹率也有极大提高。 2、对硫硒化镉色基与锆基包裹层结构－性能关系进行深入研究，提出ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料的包裹机理。 3、对包裹率的研究：微乳液法合成的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料，其包裹率达到47.69%，高出固相法包裹率40%以上，高出沉淀合成法包裹率37%左右。
应用价值和现实意义
- 1、探索出包裹色料的新型制备方法，采用微乳液法制备的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料，通过上釉烧成实验，证实包裹良好且具有较好的呈色性能。 2、微乳液法制备的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料，其包裹率达到47.69%，远高于国内包裹率的7%，比国外文献报道值高出37%左右。 3、提出包裹模型，完善了包裹色料在合成过程中的包裹机理。
学术论文摘要
- 摘要：以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)/正己醇/环己烷/水相的反相微乳液体系合成了ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及色度测试对色料的物相、微观结构以及色度进行了表征和分析。结果表明：当烧成温度为1150℃，焙烧时间为30min，ZrSiO4/Cd(S1-xSex)比为2.0以及Zr/Si比为1.0/1.5时，合成的样品结晶性能好，ZrO2与SiO2反应较完全且对Cd(S1-xSex)包裹较好，色料具有较高的色度值。
获奖情况
- 1．SONG Xiao-lan，DING Yi，PENG Lin，QU Yi-xin，ZHANG Kai-chun，WANG Shun-kui，LI Mei. Synthesis of ZrSiO4/Cd(S1–xSex) inclusion pigments by micro-emulsion method. 硅酸盐学报, 2010, 38（5）: 974-978（EI收录） 2．SONG Xiao-lan，PENG Lin，DING Yi. Synthesis and coloring properties of Cd(S1−xSex) pigments by precipitate-hydrothermal method. （SCI、EI收录） 3．SONG Xiao-lan，PENG Lin，DING Yi，LI Mei，WANG Shun-kui. Hydrothermal synthesis of ZrSiO4/Cd(S1–xSex) inclusion pigment. （EI收录） 4．Song Xiaolan, Jiang Nan, Ding Yi. Synthesis and characterization of mesoporous SiO2 by chemical precipitation method. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers, Part N, Nanoengineering and Nanosystems, 2009，233:1-5. 5．SONG Xiaolan, LIU Dongfeng, ZHANG, Yimeng; DING Yi，LI Mei, WANG Shunkui, HE Xi, QU Yixin, QIU Guanzhou. Grain Growth Kinetics of the SnO2 Nanocrystallines Synthesized by Precipitation Method. Journal Wuhan University of Technology, 2010，25(6):929-943.（SCI收录） 备注：宋晓岚教授(SONG Xiao-lan)为作品指导老师
鉴定结果
- 作品采用微乳液法成功合成了高包裹率的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料。研究结果对于开发新型陶瓷色料具有重要理论价值和实用意义。作品有较好的科学性、创新性及实际运用价值和商业前景。
参考文献
- [1] Federica Bondioli, Tiziano Manfredini, Cristina Siligardi, et al. A new glass-ceramic red pigment[J]. Journal of the European Ceramic Society. 2004,24(14):3593-3601. [2] Garcia A, Llusar M, Badenes J, et al. Effect of the surfactant and precipitant on the synthesis of pink coral by a microemulsion method[J]. Journal of the European Ceramic Society. 2003,23(11):1829-1838. [3] Garcia A, Llusar M, Bandens J, et al. Encapsulation of hematite in Zircon by microemulsion and Sol-Gel method[J]. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 2003,27(3):267-275. [4] ZHU Zhen-feng, YU Wei-jie, LI Hui, et al. Preparation of zircon pink inclusion ceramic pigment by microemulsion method[J]. Journal of the Chinese Ceramic Society. 2006,34(11):1331-1334. [5] Hosseini-Zori M, Taheri-Nassaj E, Mirhabibi A R. Effective factors on synthesis of the hematite-silica red inclusion pigment[J].
同类课题研究水平概述
- 20世纪50～60年代，Seabright先后发现了锆英石的蓝、绿色料和珊瑚红色料—锆铁红，它们分别是由钒离子和铁离子固溶于锆英石中形成的。在此期间，黄色锆英石包裹色料首次在日本研制成功，着色剂为镨钕混合稀土元素氧化物。 20世纪80年代，国外又发现了一种新型的包晶质色料，其中典型代表之一就是锆英石型包裹色料，如高温大红。 由此以后，人们对包裹色料的研究越来越感兴趣。Garcia等人通过微乳法合成了较高包裹率的红色料，其包裹体系为ZrSiO4，着色剂为Fe2O3。Bondioli等人通过固相法合成了包裹红色料，其包裹体系为SiO2，着色剂为Fe2O3。 Lavilla和Rincon等人通过对ZrSiO4-Cd(S1-xSex)包裹色料的研究后认为，这类化合物具有以下特征：①在这体系中，制备色料的两种或两种以上不同晶体结构的物质并不是形成固溶体。②色料Cd(S1-xSex)在釉中的行为是以一个整体的单元出现，而不是以离子形式进入基质的晶格，呈色的原因是由于在烧结过程中细小的色料Cd(S1-xSex)被晶格基质包裹。 近些年来，国内对包裹色料的研究也非常热门，张阳等人通过溶胶沉淀法合成了Cd(S1-xSex)包裹色料，包裹相为ZrSiO4。朱振峰等人通过微乳液法合成了铁红包裹色料，包裹相同样为ZrSiO4。 包裹色料的开发不仅仅局限于镉色料，它还被考虑到用到其它色料上，如金红色包裹色料，碳黑包裹色料和钴蓝包裹色料。但包裹色料的共有不足是包裹率都很低，固相法合成率一般在7%以下，而液相法合成的包裹率也仅为10%左右。 制备ZrSiO4-Cd(S1-xSex)包裹色料时，ZrSiO4的合成是整个实验的关键，因为Cd(S1-xSex)从大约500℃开始氧化分解，而ZrSiO4的合成至少在1400℃以上。ZrO2的熔点为2700℃，SiO2的熔点为1713℃，其低共熔点为1675℃，因此，ZrSiO4的合成是很难进行的。现在，研究工作者越来越把目光放在如何降低ZrSiO4的合成温度上，其主要途径是加入矿化剂，复合矿化剂，降低前驱体的粒度，引入ZrSiO4晶种等，但合成温度仍至少在950℃以上。微乳液法通过控制水核的大小从而控制合成ZrSiO4的氧化锆和二氧化硅的粒子粒径，达到降低ZrSiO4合成温度的目的，因而对于制备易挥发的色料有着重要的意义。
