基本信息
- 项目名称：
- 香兰素和邻位香兰素分离分析新方法的研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 首次建立高效液相色谱法同时测定香兰素和邻位香兰素含量，该方法具有操作简单，快速等优点，在实际样品应用中取得了满意效果。 该方法对香兰素及邻位香兰素的研究开发以及生产过程中质量控制具有重要意义
- 详细介绍：
- 目前文献报道为测定不同基质中香兰素含量的色谱法，邻位香兰素含量测定方法未见报道。在生产过程中香兰素和邻位香兰素互为副产物，建立同时测定香兰素和邻位香兰素的分析方法非常重要。 本项目采用高效液相色法同时测定香兰素和邻位香兰素的含量，该方法具有简单，快速、灵敏度高等优点，为香兰素和邻位香兰素的研究开发以及生产过程中质量控制提供了有效的方法。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 采用高效液相色谱法同时分离测定香兰素和邻位香兰素的含量，对影响分离分析的主要因素如有机改性剂的种类、含量；乙酸的含量；柱温等因素进行系统考察，建立最优的检测方法；并对该方法进行方法学验证及应用于实际样品的分析。
科学性、先进性及独特之处
- 香兰素为食品香料，邻位香兰素为重要医药中间体，在生产过程中香兰素和邻位香兰素互为副产物。香兰素和邻位香兰素为同分异构体，理化性质较为相似，分离有一定的难度。目前文献报道为测定不同基质中香兰素含量的色谱法，邻位香兰素含量测定方法未见报道。本文采用高效液相色法同时测定香兰素和邻位香兰素的含量，该方法具有简单，快速、灵敏度高等优点，为香兰素和邻位香兰素的研究开发以及生产过程中质量控制提供了有效的方法。
应用价值和现实意义
- 现代色谱分离分析技术在化合物的分离分析方面显示出巨大的优越。HPLC是20世纪70年代后期发展起来的，特别适合于极性强、热稳定性差的化合物分析。本项目建立高效液相色谱法同时测定香兰素和邻位香兰素含量，该方法具有操作简单，快速等优点，在实际样品应用中取得了满意效果，该方法对香兰素及邻位香兰素的研究开发以及生产过程中质量控制具有重要意义。
学术论文摘要
- 建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法。考察了流动相的组成，柱温等因素对分析的影响。在优化条件下5 min内即可实现分离分析。香兰素和邻位香兰素在10 -240μg/mL范围内线性关系良好；方法的检出限分别为0.06和0.02μg/mL （S/N=3）；加标回收率为98.6% -101.6%，相对标准偏差为0.21% -0.63%。该方法已应用于实际样品的分析，并获得了令人满意的结果。
获奖情况
- 通过对该方法进行系统研究，我们取得了一定的研究成果，并撰写了文章《高效液相色谱法同时测定香兰素和邻位香兰素》，已在较权威的中文核心期刊《分析测试学报》2011年第2期中发表。
鉴定结果
- 无
参考文献
- 1. 卢少芳, 初众, 赵建平. 反相高效液相色谱法检测香草兰豆酊、浸膏中香兰素[ J]. 热带作物学报, 2009, 30 (10): 1543-1545. 2. 李海燕, 汤丹俞, 缪恩明, 贺宾, 施红林, 蔡继宝. 巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定[ J]. 安徽农业科学, 2009, 37(21): 9841-9842.
同类课题研究水平概述
- 化合物具有相同的分子式，但有不同的结构式和性质的现象称为同分异构现象；具有同分异构现象的化合物互为同分异构体；由于其官能团的化学及物理性质十分相似,难以用化学或物理方法分离,给定量分析带来困难。色谱分析法是分析化学中获得广泛应用的一个重要分支，是具有强大生命力的分离分析技术。常用的色谱分离技术有：高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC）、毛细管电泳法（CE）和超临界流体色谱法（SFC），其中HPLC占主导地位。这些色谱技术集分离测定于一体，可实现化合物的快速定性、定量分析，并且可以实现在复杂基质中化合物含量的测定。HPLC是20世纪70年代后期发展起来的，特别适合于极性强、热稳定性差的化合物分析。与经典液相色谱法相比具有分离效能高、选择性高、灵敏度高和分析速度快的特点。 香兰素（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）为食品香料，起增香和定香作用，广泛用于食品、化妆品、医药等行业。邻位香兰素（2-羟基-3-甲氧基苯甲醛）为重要医药中间体，用于全合成盐酸黄连素的化工原料。在生产过程中香兰素和邻位香兰素互为副产物。香兰素和邻位香兰素互为同分异构体，理化性质较为相似，分离有一定的难度。目前文献报道为测定不同基质中香兰素含量的色谱分析方法，邻位香兰素含量测定方法未见报道。本文采用高效液相色法同时测定香兰素和邻位香兰素的含量，该方法具有简单，快速、灵敏度高等优点，并应用于实际样品中分析，为香兰素和邻位香兰素的研究开发以及生产过程中质量控制提供技术和方法支撑。
