基本信息
- 项目名称：
- 乙酸三环癸烯酯的合成工艺研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 我国双环戊二烯资源丰富，发展以双环戊二烯为基础原料的精细化工产业，能避免资源浪费，提高企业效益。乙酸三环癸烯酯为生产香料和医药合成的原材料。以乙酸与双环戊二烯为原料合成了乙酸三环癸烯酯，考察了在不同催化剂作用下，原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化率的影响。确定最佳工艺条件：反应物摩尔比1:1.3，高氯酸催化剂用量2.5%，反应温度70℃，反应时间5h。酯化率为85.75%。
- 详细介绍：
- 实验涉及的重要原料是双环戊二烯，曾由炼焦副产的煤焦油中苯头馏分或乙烯裂解副产的C5馏分分离得到，目前主要来源于C5馏分分离，一般以石脑油或轻柴油为裂解原料的C5馏分产率较高。我国双环戊二烯资源丰富，但利用能力不足，不仅造成了资源的浪费，也制约了其它应用行业的发展，大力发展以双环戊二烯为基础原料的精细化工产业，能够避免资源浪费，提高企业效益。双环戊二烯与多种醇反应，可生成一系列醚或酯类产品，合成气味优雅的香料。乙酸三环癸烯酯是一种用途广泛的精细有机产品，因为其具有清香和木香香气可作为工业上大规模生产香料和医药合成的原材料。 本实验中以乙酸与双环戊二烯为原料采用加成法合成乙酸三环癸烯酯，实验中考察了乙酸与双环戊二烯在不同催化剂作用下，原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化率的影响。确定最佳工艺条件：乙酸与双环戊二烯摩尔比为1:1.3，高氯酸为催化剂，催化剂用量为2.5%，反应温度70℃，反应时间为5h。酯化率最大为85.75%。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 以乙酸与乙烯裂解副产物双环戊二烯为原料，采用加成的反应方法合成高附加值产品——乙酸三环癸烯酯。通过实验，考察在不同催化剂作用下，原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化率的影响。筛选合适的催化剂，得到合成乙酸三环癸烯酯的最佳实验条件。
科学性、先进性及独特之处
- 1.在三种催化剂作用下，采用加成法，对原料摩尔比、反应时间、反应温度等进行考察，确定合成乙酸三环癸烯酯的最佳工艺条件。该工艺优于酯化法，过程简单，原料易得，有利于实现产业化。 2.以乙烯裂解副产物双环戊二烯为原料，合成高附加值精细化工产品——乙酸三环癸烯酯，提高了资源利用率。
应用价值和现实意义
- 我国双环戊二烯资源丰富，但利用能力不足，不仅造成了资源的浪费，也制约了其它应用行业的发展。乙酸三环癸烯酯是一种用途广泛的精细有机产品，因其具有清香和木香香气可作为工业上大规模生产香料和医药合成的原材料。作品中实现了以乙烯裂解副产物双环戊二烯为原料，用加成的方法合成高附加值精细化工产品——乙酸三环癸烯酯，产业化后能够避免资源浪费，大大提高企业经济效益，有利于以双环戊二烯为基础原料的精细化工产业发展。
学术论文摘要
- 我国双环戊二烯资源丰富，但利用能力不足，不仅造成了资源的浪费，也制约了其它应用行业的发展，大力发展以双环戊二烯为基础原料的精细化工产业，能够避免资源浪费，提高企业效益。乙酸三环癸烯酯是一种用途广泛的精细有机产品，因为其具有清香和木香香气可作为工业上大规模生产香料和医药合成的原材料。本实验中以乙酸与双环戊二烯为原料采用加成法合成乙酸三环癸烯酯，实验中考察了乙酸与双环戊二烯在不同催化剂作用下，原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化率的影响。确定最佳工艺条件：乙酸与双环戊二烯摩尔比1:1.3，高氯酸为催化剂，用量2.5%，反应温度70℃，反应时间5h。酯化率为85.75%。
获奖情况
- 无
鉴定结果
- 1.考察反应条件对酯化率影响，得出适宜催化剂; 2.最佳条件：反应物摩尔比1:1.3，反应温度70℃，催化剂为高氯酸，反应时间5h,酯化率为85.75%; 3.红外光谱分析确认为目的产物。
参考文献
- [1]刘树文.合成香料技术手册[M].北京:中国轻工业出版, 2000, 19 (4):22-26. [2]梁红玉,王静,王发辉,张连红,张洪林,李彦琦.酯化反应合成丙烯酸双环戊烯酯[J].化学与粘合,2009,2:77-79. [3]M•Y•勒贝德维.制备三环癸烯酯的方法[P].CN101679195. 2010-3-24.
同类课题研究水平概述
- 国外酯合成方法的研究主要集中在现有装置的工艺改进和固体催化剂的研制上。在酯交换反应中，开发出了固体催化剂并进行了动力学研究，此类催化剂具有较高的活性，同时解决了催化剂与产物分离、回收及污染环境等问题，也降低了装置设计的成本和难度，有利于工业化的实现。 近几年国内的研究主要是围绕有机酸与醇的酯化反应展开，并集中在均相催化剂的研究上。虽然酯化率较高，但目前存在平衡转化率低、采用均相催化剂时催化剂与产物分离、回收困难等问题，应利用现有的一些反应装置和条件，选择合适的催化剂，对反应工艺进行深入研究。酯合成反应是典型的催化反应过程。酯合成反应成功的关键因素在于选用的催化剂。酯化反应法常用的催化剂有浓硫酸、磺酸等强酸和醇钠、醇镁、氢氧化钠、氢氧化钙、四甲基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵等强碱。目前，国内羧酸酯类的合成的发展趋势越来越多的偏向于研究合成绿色、高效、环保等多功能的新型催化剂。
