基本信息
- 项目名称：
- 有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 铅污染正悄悄地侵入人们的生活，在不经意中对人造成伤害。火焰原子吸收光谱法是金属元素分析中常用的方法之一，但在分析元素含量极低或组成复杂的试样时，往往需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。分析化学家一直在寻找快速，简便，低廉和对环境友好的富集方法。有机悬浮固化分散液-液微萃取法是在分散液-液微萃取法基础上选用一类特殊的萃取剂，是一种新型的集萃取和富集为一体的前处理技术。
- 详细介绍：
- 铅污染正悄悄地侵入人们的生活，在不经意中对人的身体造成无法逆转的损害。火焰原子吸收光谱法是金属元素分析中常用的方法之一，但在分析元素含量极低或组成复杂的试样时，往往需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。分析化学家一直在寻找快速，简便，低廉的富集方法。有机悬浮固化分散液-液微萃取法是在分散液-液微萃取法基础上选用一类特殊的萃取剂，是一种新型的前处理技术。本该方法集采样、萃取和浓缩于一体，为检测水样中的痕量铅提供了新的研究方法。 本研究以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂，十二醇为萃取剂，乙醇为分散剂建立了悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为：二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol，萃取剂体积为90.0 μL，分散剂体积为 1.00 mL，pH为7.00。在最佳条件下，富集8.00 mL样品溶液，铅的检出限为1.12 μg/L，富集倍率为16.0，线性范围5.00～600.00 μg/L，对含有20.00 μg/L 和600.00 μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次，测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析，加标回收率在90.1%～100.7%。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 目的：建立富集检测实际样品中的痕量金属的新方法；基本思路：利用液-液微萃取富集技术联用光谱仪器检测痕量金属离子，优化富集测定条件并应用于实际样品的测定。
科学性、先进性及独特之处
- 科学性：光谱法是检测重金属离子的常用方法，各项工作开展顺利，实验室设备条件满足要求；先进性：液-液微萃取是近年来出现的一种新兴的富集分离技术，具有使用有机溶剂少、快速、方便易于操作等优点，已被广泛应用多个领域；独特性：以DDTC为配位剂，十二醇为萃取剂，乙醇为分散剂建立了悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。
应用价值和现实意义
- 实际应用价值：金属元素在样品中虽然含量较低，但对环境、水、土壤、食品等污染较大，且具有不可降解性，长期累积对生物危害很大。金属离子的含量，特别是重金属离子的含量测定是食品、环境等工农业生产中必备环节。现实意义：利用液-液微萃取技术富集检测重金属离子具有有机溶剂使用少、快捷、方便和灵敏等优点，在化学、生命科学和环境科学研究中应用广泛。
学术论文摘要
- 摘 要: 以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂，十二醇为萃取剂，乙醇为分散剂建立了悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为：二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol，萃取剂体积为90.0 μL，分散剂体积为 1.00 mL，pH为7.00。在最佳条件下，富集8.00 mL样品溶液，铅的检出限为1.12 μg/L，富集倍率为16.0，线性范围5.00～600.00 μg/L，对含有20.00 μg/L 和600.00 μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次，测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析，加标回收率在90.1%～100.7%。
获奖情况
- 论文于2011年5月被中文核心期刊《化学研究与应用》录用。
鉴定结果
- 被中文核心期刊《化学研究与应用》录用。
参考文献
- [1] Korn M G, Andrade J B, Jesus D S, et al. Separation and preconcentration procedures for the determination of lead using spectrometric techniques[J]. Talanta, 2006, 69(1): 16–24. [2] Wagner H P. Determination of Lead in Beer using Zeeman Background-Corrected Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[J]. Journal of the American Society of Brewing Chemists, 1995, 53(3): 141-144. [3] 寇兴明, 印红玲. PAN胶束增溶光度法测定铝合金中铜[J]. 化学研究与应用, 2001, 13(2): 180-181. [4] 孙汉文, 温晓华, 梁淑轩. 悬浮体进样—基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉[J]. 光谱学与光谱分析, 2006, 26(5): 950-954. [5] Matoso E, Kubota L T, Cadore S. Use of Silica Gel Chemically Modified with Zirconium Phosphate for Preconcentration and Determination of Lead and Copper by Flame Atomic Absorption Spectrometry[J]. Talanta, 2003, 60(6): 1105-1111. [6] 王莹莹, 赵广莹, 常青云, 等. 悬浮固化液相微萃取技术研究进展[J]. 分析化学, 2010, 38(10): 1517-1522.
同类课题研究水平概述
- 环境样品分析中，被分析监测的对象往往是大量样品中的微量、痕量的物质，其中痕量金属离子的分析更是一项对复杂混合物中痕量组分的分析，因此，要求分析技术和分析仪器具有灵敏度高、检测限低、准确性好等特点。面对日益复杂的分析对象，经常要求进行ng/mL甚至pg/mL数量级的组分分析，采用现代分析仪器直接测定往往比较困难，因此需要借助分离富集技术与之相配合。 2006年，Assadi等首次报道了一种新型样品前处理技术，即分散液-液微萃取：首先向样品溶液中加入一定体积的萃取剂和分散剂混合溶液，经振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，再经离心分层，用微量进样器取出萃取溶剂进样分析。DLLME作为痕量金属分离富集的方法，能与多种检测方法联用，包括原子吸收光谱法、可见分光光度法、原子发射光谱法等。Bidari和Zeini Jahromi均采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）为配位剂，分别应用DLLME-GFAAS测定水样中硒、镉的含量，硒的检出限和富集倍数分别为0.05 µg/L、70，镉的检出限和富集倍数分别为0.0006 µg/L、125。 2007年Mohammad和Yamini等人首次提出悬浮凝固化液相微萃取技术。该方法采用的萃取剂具有低密度，低毒且低熔点（接近室温）等特点，在低温下易固化，从而方便富集后液滴收集。它具有简单、准确、精度高、低成本、环境友好型和高富集倍率等优点。Dadfarnia等采用双硫腙作为金属离子配位剂，应用SFO-LPME-GFAAS联用进行了水样（自来水、河水、海水）中铅的含量测定，检出限为0.9 ng/L，相对标准偏差小于5.4%，富集倍数高达500倍。然而，SFO-LPME所需的萃取时间较长，这一点不满足快速分析的要求。为了克服这种限制，出现了一种将DLLME 与LPME-SFO相结合的新的萃取技术--悬浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）。在这种分析方法中，其萃取时间与DLLME相当，比SFO-LPME要短。具体过程是首先在样品中加入一定量（6-150 μL）的萃取剂，然后加入一定量的分散剂，混合均匀后在离心机上离心，冰浴一定时间，萃取剂固化之后将其取出，在室温下即可迅速融化，用微量进样器吸取适量萃取剂，然后上火焰原子吸收进行分析。目前国内外相关研究均处于起步阶段，相关论文报道极少。
