基本信息
- 项目名称：
- 交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样GFAAS测定痕量重金属及形态分析
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 本作品采用改性淀粉作为吸附剂，用于环境水样中痕量元素的萃取，然后将吸附重金属离子的改性淀粉制成悬浮体直接进石墨炉检测，建立了痕量元素及形态分析的新方法。该法既通过分离富集技术提高了分析检测的灵敏度，又省去了繁琐的洗脱步骤，避免了待测物损失和污染。该方法工艺简单可行，用于痕量元素及形态分析效果好，有良好的应用价值。
- 详细介绍：
- 环境中痕量重金属元素对人体造成极大危害，由于样品中待测物的浓度很低，甚至元素总浓度都难以测定，分辨并测定不同的形态更加困难。因此，在检测前往往需要对样品进行分离富集处理。近年来，固相萃取技术和原子光谱联用在痕量元素的分离富集和形态分析中得到了广泛的应用。然而，该技术通常需要洗脱步骤，洗脱剂往往是强酸、强碱或有机溶剂，不仅费时还会造成待测物损失和污染。不足之处可以通过悬浮体进样来克服。本作品采用改性淀粉作为吸附剂，用于环境水样中痕量元素的萃取，然后将吸附重金属离子的改性淀粉制成悬浮体直接进石墨炉检测，建立了痕量元素及形态分析的新方法。该法既通过分离富集技术提高了分析检测的灵敏度，又省去了繁琐的洗脱步骤，避免了待测物损失和污染。该方法工艺简单可行，用于痕量元素及形态分析效果好，有良好的应用价值。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 环境中痕量重金属元素对人体造成极大危害，如铅及其化合物能通过食物链进入人体并积累，对人体健康产生不良影响，因此有必要对其进行检测；Cr(III)是人体必需的，而Cr(VI)则是致癌物质。因此，研究痕量元素的化学形态，也显得尤为重要，这就需要借助形态分析。
科学性、先进性及独特之处
- 1.将淀粉改性得到交联羧甲基淀粉来吸附重金属，原料简单易得且方法易于实施； 2.采用改性淀粉作为吸附剂用于痕量元素及形态分析，降低了样品的基质干扰，提高了分析方法的灵敏度； 3.将吸附有重金属的交联羧甲基淀粉制成悬浮体，直接进GFAAS检测，省去了复杂的洗脱步骤，避免了待测物的损失和污染。
应用价值和现实意义
- 1.将固相萃取与悬浮体进样技术结合，不仅提高了分析方法的灵敏度，还省去了洗脱步骤，避免待测物的损失和污染。建立的分析方法可用于环境水样中的痕量元素及形态分析； 2.制备的改性淀粉具有廉价、易得、无二次污染等优点。基于对重金属离子有很好的吸附能力，有望将其作为重金属离子的吸附材料应用于污水处理。
学术论文摘要
- 建立了交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-GFAAS测定环境水样中痕量铅离子及铬形态分析的新方法。研究了溶液pH、吸附时间、溶液体积、共存离子等对CCMS吸附金属离子效果的影响。结果表明：1) 在pH为2~4的条件下，CCMS可以定量吸附Pb(II)，将吸附Pb(II)的CCMS悬浮体直接进石墨炉检测。该方法的检出限(3σ)为0.028 μg/L，相对标准偏差(RSD)为4.9％(初始浓度c = 1.0 g/L; n = 11)，富集倍数100倍。2) 在pH = 6.0时，CCMS可以选择性地吸附Cr(III)，对Cr(VI)不吸附，从而实现Cr(III)和Cr(VI)的分离。将吸附Cr(III)的CCMS加0.1%的琼脂制成悬浮体直接进石墨炉检测，用1 mL 1%盐酸羟胺将Cr(VI)还原成Cr(III)测总铬。方法对Cr(III)的检出限为0.044 g/L，相对标准偏差 (RSD)为10.4% (初始浓度 cCr(III) = 1.0 g/L, n = 11)，富集倍数为50倍。 这两种分析方法主要有以下优点：(1) 无需洗脱步骤，避免了待测物的损失和污染；(2) 具有快速、灵敏且操作简单等优点；(3) 所需的吸附剂制备方法简单、廉价、易得且无二次污染。
获奖情况
- 1.高梦玮，沈敏，薛爱芳，李胜清，陈浩*. 交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-石墨炉原子吸收法测定水样中Cr(III)和Cr(VI). 分析化学，2011,39(5):690~694. (SCI, IF = 0.79) 2.Mengwei Gao, Min Shen, Huakun Lou, Hao Chen, Shengqing Li, Aifang Xue. Crosslinked Carboxymethyl Starch Based Solid Phase Extraction Combined with Direct Slurry Sampling Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry for the Determination of Trace Lead in Water Samples. Advance Material Research, 2011, 233-235: 452-456.
鉴定结果
- 无
参考文献
- 1.Nukatsuka, I.; Seitoh, H.; Ohzeki, K.. Microchim Acta 2004, 148, (3-4), 177-182. 2.Xue, A. F.; Qian, S. H.; Huang, G. Q.; et al. J Anal Atom Spectrom 2000, 15, (11), 1513-1515. 3.Shen, M.; Dai, K.; Wei, X.; et al. J Appl Polym Sci 2009, 114, (6), 3961-3966. 4.Liang, P.; Shi, T.; Lu, H.; et al. Spectrochim Acta B 2003, 58, 1709-1714. 5.Baysal, A.; Akman, S.; Calisir, F. J Hazard Mater 2008, 158, (2-3), 454-459. 6.Baysal, A.; Tokman, N.; Akman, S.; et al. J Hazard Mater 2008, 150, (3), 804-808. 7.Baysal, A.; Tokman, N.; Akman, S. Int J Environ An Ch 2008, 88, (2), 141-150. 8.Vaghetti, J. C. P.; Zat, M.; Bentes, K. R. S.; et al. J Anal At Spectrom 2003, 18, 376-380. 9.Godlewska-Zylkiewicz, B. Int J Environ Pollut 2008, 34, (1-4), 140-150. 10.Qian, S.; Zhang, S.; Huang, Z.; Xiao, M.; Huang, F. Microchim Acta 2009, 166, 251-254.
同类课题研究水平概述
- 1 新型固相萃取吸附剂的研究 目前常用的固相萃取吸附剂有离子交换型固相萃取吸附剂、正相固相萃取吸附剂等几大类。但由于上述传统固相萃取吸附剂吸附选择性较差且重复使用率低，因此，开发新型固相萃取吸附剂成为提高固相萃取效率的关键。目前，已有改性碳纳米管、纳米粒子等用于固相萃取的报道。近年来，用低成本的天然高分子作为吸附材料越来越受到人们关注。天然多糖，如纤维素、壳聚糖、魔芋葡甘聚糖作为固相萃取吸附剂已成功应用于分离和预富集痕量金属离子。 2 淀粉类吸附剂在萃取金属离子中的应用 淀粉类吸附剂具有可再生、可生物降解、成本低、来源丰富等优点，因此可以通过物理、化学变性和生物降解得到改性淀粉吸附剂。在国内外，已有淀粉磷酸酯、交联羧甲基淀粉等作为吸附剂用于吸附重金属的报导。但是将改性淀粉作为吸附剂用于痕量元素及形态分析的研究尚未见报道。 3 分离富集-直接进样技术在痕量元素分析中的应用 近年来，由于其简单、快速、无需洗脱步骤，分离富集-直接进样技术被广泛的用于环境样品中痕量元素的分析。通常有两种方法：一种是选择一种沉淀剂与待测物一起沉淀下来，然后将沉淀溶解或分散在适当的溶剂中，用相应的仪器检测。。另一种是选择一种合适的吸附剂，通过配位、离子交换等作用将待测物吸附在吸附剂上，然后制成悬浮体，直接进石墨炉检测。目前，常用的吸附剂有纤维素硝酸盐树脂、纳米二氧化钛等。这些吸附剂的颗粒大小都有一定的要求，颗粒太小不宜分离，颗粒太大则不易制成稳定的悬浮体。而淀粉颗粒尺寸在10 μm左右，恰好满足悬浮体进样技术要求。 4 形态分析的研究方法 目前，形态分析的样品前处理分为两类：一是通过选择性氧化-还原方法改变元素的存在形态，结合各种分析方法测定某一种形态的含量；二是应用分离富集手段使各种形态相互分离，再分别检测。后者应用较为广泛，主要的分离手段有共沉淀法、离子交换法、固相萃取法等。铬形态分析的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。 基于以上讨论，本文采用改性淀粉作为吸附剂，用于环境水样中痕量元素的萃取，然后将吸附重金属离子的改性淀粉制成悬浮体直接进石墨炉检测，建立了痕量元素及形态分析的新方法。该法既通过分离富集技术提高了分析检测的灵敏度，又省去了繁琐的洗脱步骤，避免了待测物损失和污染。
