基本信息
- 项目名称：
- 借助扫描电镜实现原位压痕测试的研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”作品
- 小类：
- 机械与控制
- 大类：
- 科技发明制作A类
- 简介：
- 本作品涉及一种集宏微驱动、高精密检测、微纳米级力学性能测试和原位观测为一体的高性能微纳米力学测试系统，解决了现有测试装置体积大，无法实现原位测试的问题，利用研制的样机开展了压痕试验，并在SEM内成功实现原位压痕试验。本作品填补了我国在该领域的空白，将在军工、制造业、飞机汽车行业、精密光学、纳米技术、半导体与微机电行业、仿生材料和医用材料、生物医学、材料工程业、钢铁冶金等领域发挥重要作用。
- 详细介绍：
- 随着电子信息技术、微机电系统（MEMS）、精密光学等高科技领域的发展，在产品的优化、研制、可靠性评价和使用寿命预测中，都不可避免地遇到了大量的材料力学性能测试分析问题。目前，针对上述领域的元件微观尺度力学性能测试研究还处于探索阶段，对材料力学性能的研究方法尚无统一标准，测得的数据分散性大，精度明显不足。由于这些因素使得三维微构件力学性能测试的研究成为一个热点。国内外有关研究机构的学者都对材料的微纳米尺度力学性能测试开展了大量的研究，并以纳米压痕技术（Nanoindentation）最具代表性，已经成为测试材料力学性能的一种主流技术。 研究小组针对国内在材料微观力学性能、力学行为和损伤机制测试上的落后现状选题，结合研究小组在压电驱动控制和纳米力学测试方面的研究积累，提出针对较大尺寸三维试件开展在扫描电子显微镜（SEM）下实现材料原位纳米压痕测试的新技术：利用步进电机设计了宏动调整结构，实现载物台在压入方向上的粗调整；集成压电叠堆与柔性铰链技术设计了精密驱动单元，实现金刚石压头对被测试件表面的压入与压出过程；利用精密力传感器和位移传感器实现对载荷信号和位移信号的测量，并结合相关的修正算法得到压入载荷-深度曲线（P-h曲线）。整个测试装置结构紧凑，功能集成化，样机尺寸在103mm×74mm×60mm之内，压入载荷分辨率达到0.1mN，压入深度分辨率达到10nm，被测样品尺寸最大为10mm×10mm×5mm（或Φ10×5mm），最大压入载荷达到2N，并可以安置于SEM载物台上实现对压痕过程的实时观测，据此研究材料的变形损伤机制及其与载荷作用和材料性能间的相关性规律。着重研究这种原位纳米力学测试新技术的关键技术，研制可以进行原位纳米压痕测试的样机，对样机进行性能试验，并利用标定过的样机对多种材料开展压痕和原位压痕试验等创新性研究工作。 研究小组已开展为期两年多的前期基础性研究，先后进行多次专业性查新检索，通过对国内外相关文献资料的系统分析比对，提出本研究命题。研究命题的提出和深入将是一个自主创新的过程，研究内容的创新点主要体现在：①、在国内率先开展在SEM下的原位纳米压痕测试，该项技术在国际学术界属于前沿技术，在国内未见相关研究报道。本作品可以实现材料的原位纳米压痕测试，并具有自主知识产权，对多学科领域具有促进作用；②、提出了基于步进电机和压电叠堆混合驱动方式实现金刚石压头压入方向上宏、微调整的精密加载方式。通过这种方式，可以有效弥补压电叠堆行程小的缺点，其混合驱动控制理论与方法的研究具有重要理论意义；③、构建了一种可在SEM监测下实现压痕试验的测试装置。现有商业化的测试装置绝大多数为非原位测试装置，设计的测试装置结构紧凑，集驱动、加载、检测功能为一体，保证高精度、微型化的同时和谐兼顾了SEM真空腔的环境因素；④、提出利用小波理论、离散插值或者曲线拟合的方法对测试数据进行修正与处理的策略，研究修正理论与算法的准确性、可靠性和稳定性。 精密测试仪器是科技创新和经济社会发展的基石与重要保障，《2006-2020国家中长期科学技术发展规划纲要》中将仪器自主创新摆在科技工作的突出位置。项目成果属机电一体化精密科学仪器，可用于各类材料及其制品的力学性能测试和使役性能评价，研究成果对极端制造技术、钢铁冶金、微电子技术、生物医学工程、汽车飞机制造业、纳米工程等高技术产业集群的发展具有十分重要的理论意义和广泛的实用价值。
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作品专业信息
设计、发明的目的和基本思路、创新点、技术关键和主要技术指标
- 设计、发明目的：研制可在SEM内实现原位压痕测试的样机，解决现有测试装置无法原位测试等问题，填补我国在该领域空白。 基本思路：结合前期基础，通过优化设计与试验，研制测试样机。基于Oliver-Pharr理论，利用样机对材料进行压痕和原位压痕试验，得到压入载荷与深度曲线，通过有关算法得到材料弹性模量、硬度等参数，借助SEM对整个压痕过程进行实时监测，研究材料的力学性能及其与载荷作用之间的相互关系，并进一步揭示其变形与损伤机理。 创新点：①在国内率先开展在SEM下的原位压痕测试，该项技术在国际学术界属前沿技术，在国内未见相关研究报道。②提出了基于步进电机和压电叠堆混合驱动方式实现压头压入方向上宏、微调整的精密加载方式，弥补压电叠堆行程小的缺点，其混合驱动控制理论与方法的研究具有重要理论意义。③构建了一种可在SEM监测下实现压痕试验的测试装置。解决现有商业化测试装置绝大多数不能实现原位测试的问题。④提出利用小波理论、离散插值或者曲线拟合的方法对测试数据进行修正与处理的策略，研究修正理论与算法的准确性、可靠性和稳定性。 技术关键：①对SEM的兼容性技术。②闭环控制技术。③精密驱动与检测技术。 主要技术指标：样机尺寸约为103mm×74mm×60mm；压入载荷与深度分辨率分别为0.1mN和10nm；样品最大为10mm×10mm×5mm（或Φ10×5mm）；最大压入载荷2N；可以获得压入载荷与深度关系曲线；可置于SEM内实现原位压痕试验。
科学性、先进性
- 本作品提出借助SEM实现原位压痕测试的研究命题，重点研究了有关理论与关键技术，研制开发了一种能在SEM内实现材料原位压痕测试的样机，并利用样机对材料进行了压痕和原位压痕试验研究。目前只有美国Hysitron公司有相关设备，价格昂贵（平均每台价格在25万美元以上），且高端设备对我国封销禁运，本作品具有我国自主知识产权，同时本作品研究对象面向宏观尺度试件材料，跳出了Hysitron公司产品仅局限于纳米线、纳米管、纳米簇等微观试件的局限，将研究领域和面向的对象大大扩展。利用研制的装置可对精密元件进行性能测试评估，在设计制造环节优化工艺、改善其性能甚至提高其使用寿命。本作品对我国精密仪器、微电子技术、信息科学、冶金制造、微机电系统、生物医学工程、汽车飞机关键零部件设计制造等产业技术领域的发展将具有广泛的实用价值，是拓宽光学元件、微电子元件、冶金材料等领域设计-制造-改进这一瓶颈的有效途径。
获奖情况及鉴定结果
- 作品获批“xx大学2010年研究生创新研究计划”项目（1.2万元），并在2011年第七届“挑战杯”xx大学大学生课外学术科技作品竞赛中荣获特等奖。相关成果已发表EI收录论文2篇；SCI收录论文1篇；与他人合著英文专著1部（已录用）；投稿英文论文4篇；申请专利14余项，其中授权3项。
作品所处阶段
- 作品处于中试阶段，目前已成功的在扫描电镜中实现了原位压痕测试。
技术转让方式
- 专利转让
作品可展示的形式
- 实物，录像，现场演示，图片
使用说明,技术特点和优势,适应范围,推广前景的技术性说明,市场分析,经济效益预测
- 使用说明：①尽量采取防尘、隔振、恒温措施。②先用步进电机粗调整。利用力传感器示数变化判断接触零点，调整时注意观察力传感器示值，当有变化时利用压电叠堆进行精密加载，通过采集卡对载荷和位移信号采集，经调理后送入计算机处理，得到被测试件相关力学参数。 技术特点和优势：①装置属超精密仪器，结构微小型化，可在SEM内实现跨尺度原位纳米压痕测试。②装置集压电学、材料学、接触力学等多学科领域技术于一体，有很高的学术价值。③测试装置应用范围广，可为多学科领域提供技术支持。④在我国率先开展原位压痕测试的基础研究工作，有自主知识产权。 推广前景的技术性说明：已与浙江大学蒋建中教授课题组、北京工业大学韩晓东教授课题组初步达成合作共识，作品可为需求单位提供测试装置。 市场分析和经济效益预测：国内外从事微电子技术、冶金制造、微机电系统、生物医学工程、汽车飞机制造业等企业和研究机构都将是我们的用户，由于是新兴的前沿技术，竞争对手只有国外的一家企业，市场前景十分看好。
同类课题研究水平概述
- 原位压痕测试技术是指在压痕测试过程中通过高分辨率成像组件在线监测材料在载荷作用下变形损伤过程的一种技术。通过原位观测，可以将载荷-位移曲线与材料变形损伤状况结合起来，如镀膜剥离现象、裂纹形成与扩展、剪切带形成等都与单一不连续的载荷-位移曲线有关。 目前原位压痕测试主要是借助透射电镜（TEM）和扫描电镜(SEM)展开的。利用TEM可观测到材料内部细微结构变化，但试件制备复杂，视场局限。另外由于TEM所用材料尺度小，而用小尺度试件的力学性能去评价宏观试件力学性能这种方法本身也有待商榷。与TEM相比，SEM视场大且材料制备简单，宏/微观试件都适用，这些优点推动了研究人员对借助SEM实现原位压痕试验的研究。 Gane和Bowden率先报道了在SEM内的原位压痕试验，利用压针压入金属表面，观察表面变形，但由于没有采用载荷和位移传感器，没能获得载荷-位移曲线。Bangert、Wagendristel设计了一种可置于SEM内的压痕装置，却没有进行压痕过程的原位观测。2004年，Rabe等人研制了一种可置于SEM内的压痕装置，该装置可得到载荷-位移曲线，并能实现原位测试，但由于采用粘滑式压电驱动器，导致系统存在无法克服的后冲现象，且在每个运动周期内核心驱动单元都会产生微幅振动，驱动装置的定位误差影响了测试精度和可靠性。目前，在国外多家商业化压痕仪厂家之中也仅有美国的Hystrion公司掌握了该项技术，仪器单价在25万美金左右。 2008年《Nature》刊登了“Nanoscale deformation: Seeing is believing”的文章，并将原位纳米力学测试列为热点研究。2009年，Nowak等人在《Materials today》（影响因子11.452）上发表了题为《In-situ nanoindentation in the SEM》的文章，论述了在SEM内实现原位测试的意义，可行性以及可做的创新性工作。 我国在纳米压痕测试装置方面起步较晚，鲜见相关技术的报道，更不用说对原位压痕测试装置的开发。而进口国外的高端设备价格昂贵、测试成本高，国外出于军事和高技术附加值领域的产业化应用考虑，高端仪器设备还对我国封销、禁运。这些都阻碍了我国相关科学领域的研究。所以研制开发具有我国自主知识产权的原位压痕测试装置意义深远。
