基本信息
- 项目名称：
- 一种利用铁泥生产铁红的方法
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 科技发明制作A类
- 简介：
- 以生产苯胺产出的有毒的废弃铁泥为原料，通过萃取、漂洗、磁选、干法煅烧将 其毒性去除而转化为铁红。通过研究反应温度、反应时间对产品质量的影响，确定了适宜 的工艺条件。该工艺流程简单、易于操作，生产成本低且符合环保要求，生产出的铁红符 合市场需求，效益1900元/吨，具有广阔的市场前景。
- 详细介绍：
- 硝基化合物的铁粉还原法具有工艺简单、适用面广、副反应少、对设备要求低等优点，所以在诸多还原方法中一直占有重要地位。近年来，虽然加氢还原获得很大发展，但铁粉还原法仍有相当的应用。铁粉还原法的最大缺点是劳动强度大，对环境污染严重，在国内因无铁泥处理工艺而被淘汰，在国外，由于副产大量的氧化铁可为铁系颜料的原料或声像的磁性材料利用，从而使苯胺的成本降低，具有很强的竞争力。 本设计通过局部调整铁粉还原硝基苯的工艺条件，对其产出的废铁泥做进了有效处理，使具有很大毒性的铁泥转变为颜料铁红，符合市场需求，其中1t铁泥大约能够生产约0.51吨氧化铁红，铁红的市场价格为4500元/吨，而铁泥的成本为160~250元/吨，铁泥处理成本约为0.09万元/吨，估算利润约为1900元/吨。该设计不仅降低了生产成本，提高了资源利用率，同时也保护了环境，具有良好的经济效益和社会效益。 1)还原反应阶段 原料配比为 硝基苯：还原铁粉：蒸馏水：铝粉：盐酸= 1.00 ： 1.26 ： 13.89 ： 0.08 ： 0.25 （重量比）。按配料比向反应器中加入铁粉、铝粉、蒸馏水和 36~38% HCL 溶液，在搅拌下加热至沸腾，持续沸腾10分钟，然后在95~100摄氏度条件下缓慢加入硝基苯，同时开大搅拌，转速达200~330 转/分钟，硝基苯加完后，在95~100摄氏度条件下回流50分钟，使物料充分反应，反应后反应液pH=5~6。 2)有机物的萃取 反应后混合物送抽滤槽进行固液分离，滤液送去蒸馏工段制备苯胺。滤饼（即铁泥）送入萃取釜中，加入滤饼体积2~3倍的水制成悬浊液，再加入水体积5%的环己烷萃取其中的有机物，萃取后混合物送入抽滤槽进行固液分离，滤液进入分离器分离出水并送入萃取釜循环使用，分离出的有机相经蒸馏提纯后也送入萃取釜循环使用。 3）漂洗和磁选 抽滤得到的滤饼即铁泥送入漂洗釜中加水进行漂洗，控制搅拌速率和水流速率，利用密度的差异，使铁泥中的Fe3O4以溢流的方式流入抽滤槽中进行抽滤，抽滤后的水可以循环使用继续漂洗。漂洗后留在下层的主要为杂质和未反应的铁粉，经磁选除去硅酸盐等非磁性杂质，未反应的铁送入苯胺还原工段。 4）煅烧和粉碎 漂洗后的铁泥在100～105℃下干燥1h,在煅烧炉中经650℃煅烧2小时，其间要通入空气并搅拌，冷却、粉碎、过筛即得成品氧化铁红。铁红产品符合GB-1863-89《氧化铁红颜料》Fe2O3的质量标准。
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作品专业信息
设计、发明的目的和基本思路、创新点、技术关键和主要技术指标
- 在许多有机中间体的生产过程中（如染料、医药中间体），常采用铁粉将硝基还原为氨基的工艺方法。但同时却产生了大量的工艺废渣——铁泥；本工艺设计提供了经济有效、绿色环保的处理方案，变废为宝；既解决了废物处理问题，又提供了很好的经济效益，具有很强的可行性。1）本工艺通过萃取工艺有效地去除了铁泥中的毒性物质，并且萃取剂可以循环使用，处理成本低，解决了铁泥的毒害性。 2）通过对反应温度对产品颜色的影响分析，确定了在650℃下煅烧时，所制得的铁红颜色最佳，为深红色，与市售一级品颜色相同。 3）通过对反应时间对产品颜色的影响分析，确定了在650℃下煅烧2小时，所制得的铁红颜色最佳，为深红色，与市售一级品颜色相同。 4）通过漂洗、磁选将铁泥中的杂质有效的分离处来，工艺简单，易操作。
科学性、先进性
- 首先，本方案中一个突出的技术亮点是通过萃取、固液分离、液液分离、蒸馏和分离的单元操作，将铁泥中的有机胺等有机物与Fe3O4开来，去除了铁泥中有机物的污染，有效去除了铁泥的毒性，使利用铁泥生产无毒的氧化铁红颜料成为可能。 第二，本方案的设计以 “循环利用，绿色化工”的理念为着眼点，注重了化工生产中的原料的循环利用。萃取剂环己烷和溶剂水可以循环利用，提高了原料利用率。 第三，本方案不仅降低了生产成本，提高了资源利用率，同时也保护了环境，具有良好的经济效益和社会效益。
获奖情况及鉴定结果
- 2010年5月23日，由本发法制得的铁红产品，经河南省化工产品质量监督检验站检验，检验结果：铁红中Fe2O3含量达94.6%,符合国家标准(GB1863-89)一级品要求。
作品所处阶段
- 中试阶段
技术转让方式
- 无
作品可展示的形式
- 实物、产品，图纸、图片、样品
使用说明,技术特点和优势,适应范围,推广前景的技术性说明,市场分析,经济效益预测
- 本方案的设计从工业上铁粉还原法制备苯胺同时产生大量废弃铁泥的实际出发，通过实际需求组织技术，具有很强的针对性。传统的铁粉还原法最大的缺点是劳动强度大，严重污染环境，产生的铁泥由于因含有机物而具有毒性。 本方案通过局部调整铁粉还原硝基苯的工艺条件，对其产出的废铁泥做进了有效处理，使具有很大毒性的铁泥变为颜料铁红，符合市场需求，其中1t铁泥大约能够生产约0.51吨氧化铁红，铁红的市场价格为4500元/吨，而铁泥的成本为160-250元/吨，铁泥处理成本约为0.09万元/吨，估算利润约为1900元/吨。该设计不仅降低了生产成本，提高了资源利用率，同时也保护了环境，具有良好的经济效益和社会效益。
同类课题研究水平概述
- 目前国内大都通过堆放、土地掩埋或送入钢铁厂回收等方式处理铁泥，但由于铁泥干燥后呈粉尘状，粒度较细，并且含有的有毒物质随水渗入地下或流入江河湖泊也会对水造成污染，而送入钢铁厂回收可减少填埋量，节省土地，但由于其粒度很细，回收时易堵塞炼铁炉膛，使得炼铁条件恶化，产品质量下降，回收利用困难。 虽然加氢还原获得很大发展，但铁粉还原法仍有相当的应用。但铁粉还原法的最大缺点是劳动强度大，对环境污染严重，在国内因无铁泥处理工艺而被淘汰。 在国外，由于副产大量的氧化铁可为铁系颜料的原料或声像的磁性材料利用，从而使苯胺的成本降低，具有很强的竞争力。 目前国内工业上对铁泥的处理工艺分为干法和湿法两种。湿法生产是通过加酸溶解过滤，但由于铁粉粉末极细，溶解过程相当困难，并造成铁泥原料的浪费，对生产极为不利，同时在煅烧时产生二氧化硫等有毒气体，污染环境。工业上的干法将铁泥直接烧焙仅获得黑色粉末，达不到质量要求，而不能作为颜料使用。
