主办单位: 共青团中央   中国科协   教育部   中国社会科学院   全国学联  

承办单位: 贵州大学     

基本信息

项目名称:
用于LED封装的新型脂环族环氧树脂的合成及性能研究
小类:
能源化工
简介:
LED作为第四代光源,在当今领域有着越来越重要的作用。封装对于LED使用寿命有着重要影响,传统封装材料存在老化,透光率下降等问题。本文从分子设计角度出发,合成了一种具有高固化反应活性,低粘度,无色透明的,耐老化的脂环族环氧树脂,可用于LED封装。
详细介绍:
文以甲基三氯硅烷和3-环己烯-1-甲醇为原料,通过有机氯硅烷的醇解反应合成了含有硅氧烷的环烯烃,并通过无机过氧化试剂将其环氧化,得到一种新型含硅三官能团的脂环族环氧树脂,并采用红外光谱、氢核磁和硅核磁共振谱等方法对环烯烃及环氧化产物的结构进行了表征。将所得的环氧树脂单体以甲基六氢酸酐作为固化剂进行热固化。采用DSC、TGA、DMA等方法研究了固化反应的动力学并测量固化物的玻璃化转变温度、热稳定性﹑动态粘弹性、透光率等性能。并将这些性能与商品化的脂环族环氧树脂ERL-4221进行了比较。测试表明其是一种粘度低、固化后机械性能良好﹑耐热﹑无色透明,非常适于用作LED封装材料。

作品专业信息

撰写目的和基本思路

发光二极管是新型的固体光源,消耗的电能仅是传统光源的1/10.LED需进行封装以避免大气中水汽和化学物质的侵蚀。目前,90%的LED采用双酚A封装,但双酚A在和热作用下易变黄 , 导致其透光率下降 ,亮度降低。本课题从分子设计角度出发,旨在合成一系列具有高光固化反应活性、低粘度、无色透明且固化后具有较好力学性能及耐短波辐射老化能力的新型化合物。

科学性、先进性及独特之处

(1)此环氧树脂结构未见报道,是一类新型的LED封装材料; (2)此环氧树脂具有脂环结构、粘度低、不含生色基团、光固化反应活性高; (3)此环氧树脂光固化后具有无色透明、较强耐短波辐射能力、固化收缩率低及耐热冲击性好等优点。

应用价值和现实意义

这种新型含硅的脂环族环氧树脂单体及固化物的热、机械、光学等方面性能优秀,部分性能均超过以经投入商业生产的同类封装用环氧树脂(如ERL-4221),即其在光电子封装领域特别是面向LED设备封装具有一定的潜在应用前景,可以替代市场上主流的双酚A封装材料。

学术论文摘要

本文以甲基三氯硅烷和3-环己烯-1-甲醇为原料,通过有机氯硅烷的醇解反应合成了含有硅氧烷的环烯烃,并通过无机过氧化试剂将其环氧化,得到一种新型含硅三官能团的脂环族环氧树脂,并采用红外光谱、氢核磁和硅核磁共振谱等方法对环烯烃及环氧化产物的结构进行了表征。将所得的环氧树脂单体以甲基六氢酸酐作为固化剂进行热固化。采用DSC、TGA、DMA等方法研究了固化反应的动力学并测量固化物的玻璃化转变温度、热稳定性﹑动态粘弹性、透光率等性能。并将这些性能与商品化的脂环族环氧树脂ERL-4221进行了比较。测试表明其是一种粘度低、固化后机械性能良好﹑耐热﹑无色透明,非常适于用作LED封装材料。

获奖情况

鉴定结果

该项目为项目组成员在老师指导下独立完成,成果真实有效

参考文献

[1] 杨雄发,伍川, 董红, 蒋剑雄,邱化玉,来国桥.LED 封装用有机硅材料的研究进展[J].有机硅材,2009,23(1): 47-50. [2] 肖宏志. 半导体照明的基础—白光LED[J].中国照明电器,2009(3). [3] 李庆生.大连国家半导体照明产业基地建设研究[J].中国工程咨询,2007(8). [4] 王晓明,郭伟玲,高国,等.LED-新一代照明光源[J].现代显示,2005,53,15-20. [5] 付绍云,李元庆,杨果,等.一种抗紫外环氧组合物及其用途:CN,1858112A[P].2006-11-08. [6] HUANGJ C,CHU Y P,WEI M,et al.Comparison of epoxy resins for applications in light-emitting diodes [J].Adv Polym Tech,2004,23(4):298-306. [7]Riegler B R, Bruner S.Silicone system choices abound for HB LED packaging [J]. Laser FocusWorid, 2006, 42(11):115-118. [8] 周利寅,贺英,张文飞,谌小斑.LED封装用环氧树脂/环氧倍半硅氧烷杂化材料的研制[J].工程塑料应用,2009,37(3).

同类课题研究水平概述

多年以来, 90%的LED采用双酚A型环氧树脂(DGEBA)封装,这是因为其具有透光率高、力学性能好、折射率大、耐腐蚀、电性能优异及成本较低等特点。但是普通的DGEBA有在短波辐射和热作用下易变黄,耐紫外老化性差,紫外吸收率低等缺陷,显然难以满足新型LED的封装要求。为了克服DGEBA的缺点,多位研究者从不同角度对环氧树脂进行改性,以期得到更加适合LED封装的材料。 (1) 与DGEBA相比,周利寅,贺英等采用γ2(2, 3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH - 560)水解缩聚,制备了与DGEBA 相容的环氧倍半硅氧烷( SSQ2EP) 。有机硅材料具有优异的热稳定性、紫外辐射稳定性和可见光区高透光率等特点。但有机硅材料的折射率较低,苯基含量很高时其折射率才能达到1. 5以上,且存在耐腐蚀性差、粘结强度低、力学性能差及生产成本较高等缺陷。 (2)环氧树脂可采用通用增韧方法,如在环氧树脂骨架上引入韧性较好的聚醚链段,或通过有机硅改性环氧树脂降低收缩率,降低内应力 a. D.A. Haitko 等人用4 - 乙烯基环氧己烷在硫酸铑催化下与三(二甲基硅氧基) 苯基硅烷、二(二甲基硅氧基) 二苯基硅烷、1 ,7 - (二甲基硅氧基) - 3 ,3 ,5 ,5 - 四苯基四硅烷等反应,得到有机硅改性环氧树脂, 然后硫化成型, 获得具有优良的耐冷热冲击性能和耐辐射性能、高透光率、热膨胀系数与芯片相近的L ED 封装料。 b. K. Kodama 等人用带环氧基的硅氧烷在碱性催化剂催化下水解缩合, 制得有机硅/ 环氧树脂低聚物, 该材料硫化成型后的突出优点是Na + 、K+ 、Cl - 等离子的质量分数低于2 ×10 - 6 , 具有优良的绝缘性能; 此外, 该材料的邵尔D 硬度达35 度, 粘接性能良好, 经- 20 ℃/ 120 ℃冷热循环冲击100 次也不开裂。
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