基本信息
- 项目名称：
- 粉体法再造翡翠的工艺过程研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 科技发明制作A类
- 简介：
- 天然翡翠资源日趋枯竭，现有资源以缅甸翡翠为主，且大部分质地较差，本文通过利用天然缅甸翡翠边角料及含杂质过多的低档翡翠进行粉体法翡翠再造，对工艺过程,影响再造翡翠颜色、密度等主要因素进行了研究。实验结果表明：放电等离子体(SPS)900℃，7.7KN作用下，所得样品与天然翡翠较为接近，物相分析表明为NaAl[Si2O6]，硬度为700-1000(HV)。
- 详细介绍：
- 粉体法再造翡翠工艺过程研究报告 1 实验方法 实验以缅甸翡翠中黑色物质多、透明度差和加工剩余边角料为原料，将翡翠块料进行初步碎化，用WCF-3型电磁分选仪进行分离，将磁选出的近无色翡翠粉体添加5wt%粘结剂(无铅硼酸盐玻璃)和1 wt %致色剂(天然富Cr硬玉)，按照20：1(大小球之比为1：3，大球直径为3mm，小球直径为1mm)的球料比放入玛瑙球磨罐内，采用QM-ISP2型低温(液氮冷却至250K)高能球磨机进行粉末细化处理，转速为500r/min，球磨时间为10h。将翡翠粉末用超声波压，100MPa，超声波的功率调至4千瓦，频率为20KHz，制得素坯的致密达到密度为理论密度的91.1%，通过LDJ420/1600-250YS 型等静压设备压制样品，通过SPS-515s型放电等离子体烧结设备和法兰式高压反应釜进行烧结。采用EQUINOX 55型傅立叶红外光谱仪傅里叶红外光谱仪，D8 ADVANCE X射线衍射仪，HX-1000型显微硬度计，净水称重仪等设备进行检测。 2 实验结果 2.1粉体样品制备与压制 翡翠中的黑斑、黑带是由碱性角闪石或者绿辉石造成，其具有弱磁性，严重影响材料的透明度和色泽，通过磁选的方法，将对100~200目、80~100目、60~80目的翡翠粉末进行分离，如图1所示。分离前后粉体内角闪石能大部分去除，如图1a,b所示。将不同粒度的颗粒混合后加入硼酸盐玻璃和含Cr硬玉，如图1c所示。将经过超声波活化的素坯通过SPS烧结Cr离子的扩散更为扩散，使得烧结后绿色较为均一，而通过水热烧结由于其致密度较低，后期出现开裂，如图2所示。 2.2 粘结剂及烧结工艺对材料致密度的影响 实验中采用硼酸盐玻璃作为粘结剂，测定其转变温度Tg=430℃，随着烧结温度的升高，不同玻璃含量使样品致密度发生较大的变化， SPS在800℃，粘结剂含量为5wt%，压力15KN烧结致密度达到最大值3.17，而后随着粘结剂的增加致密度降低。而水热烧结3wt%时出现极值，而后致密度下降。如图3所示。图4讨论了不同温度下SPS烧结压力与致密度的关系，在粘结剂含量一定(5wt%)的情况下，致密度随压力在400-600℃温度段增加明显，而600-800℃变化不大，16KN后增加较缓慢，20KN达到理论致密度的96.7%，致密度的增加缓慢时由于存在玻璃相以及气孔所致。将粘结剂含量5wt%的样品在800℃，20KN进行SPS烧结，烧结的样品的硬度约为1200HV，根据公式HV=3.25HM3[6]，换算成莫氏硬度约为7.2，大于天然翡翠(6.5-7)。这主要是由于高能球磨过的粉体晶粒细小，同时压制过程中存在较大的应力，SPS烧结速度快，内部储存的应力无法释放所致。 3 结论 论文对粉体法再造翡翠的设备要求、工艺过程的研究，结论如下： 1. 800℃、压强20KN、粘结剂5wt%进行SPS烧结的制品达到理论致密度的96%；400℃、20KN、粘结剂5wt%进行水热烧结致密度低，不存在羟基振动峰。粘结剂含量大于5wt%，压力、温度的提高对致密度的影响不在明显； 2. SPS烧结再造翡翠莫氏硬度为7.2：较天然翡翠(6.5-7)硬度高，是由于晶粒细化及粉体内部存在较大应力所致； 3. 烧结过程中压力对硬玉结构转变产生明显的影响，压力越大越有利于结构的稳定性，同时SPS烧结速度、粉体内部高应变能及界面处粘结剂的扩散对物相的转变亦产生影响；
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作品专业信息
设计、发明的目的和基本思路、创新点、技术关键和主要技术指标
- 本发明利用日益稀缺的天然翡翠资源，通过放电等离子烧结工艺将天然多晶集合体翡翠粘合，在不改变翡翠晶体结构的基础上制备出体积大、透明度较高的仿天然翡翠材料。针对技术领域的不足，避免采用合成翡翠过高的压力和温度，通过将天然翡翠边角料细化、磁选、压制、烧结等工艺最终制得与天然翡翠相近的翡翠制品。
科学性、先进性
- 与共知技术相比所具有的优点： 1. 与高温高压制备合成翡翠相比，原料准备简单、工艺流程容易控制、生产周期短、可实现大批量生产，生产过程对环境无污染或少污染。低温高能球磨、放电等离子体快速烧结使翡翠原料的晶体结构不被破坏。 2. 能够有效提高天然稀缺翡翠原材料的利用率，由于目前翡翠加工过程的边角料大多当做废物进行处理，通过本技术，可以将所有废弃边角料进行回收利用。 3. 由于采用天然翡翠材料，温度较低，没有破坏翡翠的结构，同时加入致色元素亦为天然翡翠成分，能够最大限度接近天然翡翠材料，通过加工可以制备成各种佛像、观音、镂空的挂件以及串珠、项链等制品。
获奖情况及鉴定结果
- 本发明以论文形式于2010年10月21日至24日在江西景德镇举办的第十六届全国高技术陶瓷学术年会上参展。 该论文在《材料工程》杂志中发表，被EI检索。
作品所处阶段
- 产品开发阶段
技术转让方式
- 无
作品可展示的形式
- 实物、产品
使用说明,技术特点和优势,适应范围,推广前景的技术性说明,市场分析,经济效益预测
- 利用该发明制作的再造翡翠在颜色、颗粒均匀度、光泽、硬度等方面皆能达到宝石级翡翠的要求，从而解决低档翡翠资源浪费问题。同时，该发明工艺既能制作小件饰品，也能制作成大型的摆件或家居用品等，造型多变，适用性十分广泛。对于个人、家庭、大型酒店、娱乐场所以及室外等地都能具有非常大的装饰和美化作用。在翡翠销售、室内室外装饰等方面有广泛的应用前景和巨大的经济效应。
同类课题研究水平概述
- 从上个世纪末开始，人们就已进行人工宝石材料的合成研究。在人工合成的众多名贵的宝石中，由于翡翠所具有的特殊结构，直到1990才能人工合成，但是目前为止所合成的翡翠质地远远地不能商业化。 在过去的一个世纪里，科学工作者们就翡翠的构成原理及合成方面作了大量的工作，同时就性质方面进行了系统地研究，Yoder等人热力学方面的工作，如翡翠的摩尔体积、热膨胀、压缩率及在低温和高温下的热容、热焓及熵等等，这些工作有非常重要的意义，为翡翠的人工合成提供了理论依据。 在此基础上，又由Adams等人计算或用实验方法测定了翡翠的压力一温度稳定区域相图，这就为翡翠的合成给予了很重要的指导。 近年来，随着高压技术的进一步发展，给人造宝石材料注入了活力，人们又开始探索合成尺寸及质量达到宝石级的人工翡翠。日本的斋藤正敏利用等离子喷镀技术得到了半透明的翡翠，此方法得到的高品级翡翠可以商业化，但是成本太高，售价之贵无人问津。本世纪初吉林大学和长春应用化学研究所共同合作研制，在国内首次合成了8mm×3mm的宝石级翡翠，为我国的高压合成化学领域增添了新内容。 考虑到高压反应合成翡翠的难点在于晶体结构的转化，致色元素无法进入晶格，压力大等等技术难点，因此限制了人造翡翠的发展。因此本课题拟采用较差翡翠原材料，将其粉碎，通过磁选、酸洗等物理化学方法将其中影响翡翠颜色、透明度的物相分离出去，同时通过高能球磨的方法，将致色元素固溶到晶格内部去，再通过粉末压制成型技术，制备特定形状的翡翠制品，通过高压水热、放电等离子烧结的方法进行粉体材料的烧结。这样不需对翡翠的晶体结构进行改变、能促进某些发挥呈色效果、同时水热压力下能避免翡翠材料内部水的缺失。对制备宝石级的翡翠材料具有重要的理论和现实意义。
