基本信息
- 项目名称：
- 酰胺类除草剂异丙草胺的合成与优化
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 异丙甲草胺适用于多种旱田作物防除一年生杂草，因其高效低毒性而备受关注。我们研究了异丙甲草胺的新工艺，取得了不错的效果。首先用多种方法合成了其中间体甲氧基丙酮，再使其与2-甲基-6-乙基苯胺在加压的条件下与氢气反应，得到的中间体与氯乙酰氯反应，得到异丙甲草胺。该合成路线具有收率高，选择性好，“三废”少，产品容易处理和催化剂可以循环使用等优点。
- 详细介绍：
- 甲氧基丙酮是除草剂异丙甲草胺合成过程中的重要中间体，但催化剂的选择和中间体甲氧基丙酮的合成是个瓶颈，制约了异丙甲草胺的推广。本项研究采用的路线其创新点如下： 通过比较，采用了Na2WO4-H2O2酸体系催化氧化法合成甲氧基丙酮，有着较好的优势，不仅实验设备成本有显著降低，且得到甲氧基丙酮的选择性有明显提高。本研究路线具有创新性，首先用多种方法合成其中间体甲氧基丙酮，再使其与2－甲基－6-乙基苯胺在加压的条件下与氢气反应，得到的中间体与氯乙酰氯反应，得到异丙甲草胺，其收率和纯度都有增加。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 异丙甲草胺适用于多种旱田作物防除一年生杂草，因其高效低毒性而备受关注。我们研究了异丙甲草胺的新工艺，取得了不错的效果。首先用多种方法合成了其中间体甲氧基丙酮，再使其与2-甲基-6-乙基苯胺在加压的条件下与氢气反应，得到的中间体与氯乙酰氯反应，得到异丙甲草胺。该合成路线具有收率高，选择性好，“三废”少，产品容易处理和催化剂可以循环使用等优点。
科学性、先进性及独特之处
- 本项研究创新点如下： 通过比较，采用了Na2WO4-H2O2酸体系催化氧化法合成甲氧基丙酮，有着较好的优势，不仅实验设备成本有显著降低，且得到甲氧基丙酮的选择性有明显提高。，首先用多种方法合成其中间体甲氧基丙酮，再使其与2－甲基－6-乙基苯胺在加压的条件下与氢气反应，得到的中间体与氯乙酰氯反应，得到异丙甲草胺，其收率和纯度都有增加。
应用价值和现实意义
- 我国是个农业大国，农作物的生长离不开除草剂。除草剂是当今世界农药主要类别之一，其中除草剂异丙甲草胺的除草效果及应用日益得到人们的广泛认可。该类除草剂仍有较大的市场，尤其是高效低毒品种，其前景尤为广阔。合成过程中具有收率高、选择性好、“三废”少、产品容易处理和催化剂可以循环使用等优点的路线，优化异丙甲草胺的生产的路径，提高收率，降低生产成本。
学术论文摘要
- 以1-甲氧基-2-丙醇为起始原料，经三步反应，依次合成甲氧基丙酮、2-乙基-6-甲基-N-（1’-甲氧基-2’-丙基）苯胺，最后合成异丙甲草胺。本文通过单因素实验、正交实验等实验方法，重点研究了中间体甲氧基丙酮的最佳工艺条件。研究结果表明，在最优化条件下,异丙甲草胺的总收率达到72.0%。通过单因素实验及正交实验设计，考察了影响甲氧基丙酮收率的因素，然后通过回归分析，得出了合成甲氧基丙酮的最佳工艺条件：以1-甲氧基-2-丙醇为原料，反应温度为70 ℃，时间为4 h，pH值为4。在此优化条件下，甲氧基丙酮的收率为77.9%。
获奖情况
- 无
鉴定结果
- 无
参考文献
- [1] 唐除痴，李煜昶，陈彬，等，农药化学，南开大学出版社，天津，1997，471～472。 [2] 苏少泉，除草剂概论，北京：科学出版社，1989，146～189 [3] 唐洪元，石鑫，冯文煦，除草剂，化学工业出版社，1992。 [4] Alan,D Dodge,Pestic Sci,1987,301~313。 [5] 苏少泉，除草剂作用靶标与新品种创制，化学工业出版社，2001 [6] 李斌，除草剂工业的发展与展望，农药，1998，37（10）：1~7 [7] 张炳炎.异丙甲草胺防除地膜籽瓜田杂草应用技术研究[J].农药，1998，37(4):29~30,26. [8] 刘长令，世界农药大全－除草剂卷，北京：化学工业出版社，2002， [9] Harry A.Stansbury, Harry J Decker.Purification of alkoxyacetone from 1-alkoxy-2-propanol by azeotropic distillation with water [P] .US :3625836, 1969-7-22 [10] 衣先众，姜德锋，徐丽娟，等.除草剂在大豆田应用研究[J].莱阳农学院学报，1999，16(1)：25~27 [11] 胡信全, 王军伟，周宁，等。.Na2WO4-H2O2酸体系催化氧化1-甲氧基-2-丙醇的研究。分子催化，2001，15（6）：481~483。 [12] 王军伟,曹国英，胡信全. CuO-NiO/SiO2 催化氧化1-甲氧基-2-丙醇合成甲氧基丙酮 [J].催化学报,2002,23(4):349~351
同类课题研究水平概述
- 无
