作者:2017级本科生 胡琪琨 化学工程系
指导老师:颜彬航 化学工程系
关键词:多通道、高效、微分反应器
摘要
气固催化反应器可用于多元催化剂组成筛选、催化剂合成参数优化、催化剂活性及寿命考察、催化反应动力学研究等催化剂研究方向。但目前气固催化反应器一次只能评价一个催化剂,效率低下,需要投入较多的人力和时间操作仪器。因此开发出了四通道催化反应器,能同时对多个催化剂进行评价,并且通过软件做到全自动的控制装置运行与数据采集,能大大提高催化剂评价效率,解放人力,可以有更多的时间去思考其他问题。
开发背景
气固催化剂在催化领域中有着极其重要的作用,对于许多气相反应,如甲烷低温燃烧、合成氨、人工光合作用等等催化过程都需要依托气固催化反应器实现。目前的主流催化领域文献,均以气固反应器的测试结果作为催化剂评价的重要结果。但是实验室中所采用的反应器大多为单通道大口径结构,对于催化剂的筛选过程效率较低。并且由于主流产物检测器如气相色谱(GC)、傅里叶变换红外(FT-IR)、质谱仪(MS)价格较为昂贵,一般实验室很难负担大量的贵重检测器。这对于催化剂的筛选造成了很大的负担。
如何提高催化剂的筛选效率,增加仪器利用率,以较为低廉的价格达到快速筛选催化剂的目的成为了困扰催化领域科研工作者的重要难题。基于此种需求,本人发明了四通道气固催化平行反应器,通过同时进行四个反应的方法,拟实现提高催化剂的筛选效率的目的。下面为本发明的具体介绍。
原理介绍
此反应器适用于典型气固相催化反应条件下的高通量(4通道)平行反应器系统,用于多元催化剂组成筛选、催化剂合成参数优化、催化剂活性及寿命考察、催化反应动力学研究等;并进一步实现自动控制及数据采集,大大提高催化剂评价及催化剂材料开发的效率。反应系统包括:(1)气流控制系统(2)四通道平行反应器(3)自动采样器(4)自动控制软件。
气流控制系统
采用毛细管与减压阀精确控制气体流量,总进样量为40-160 ml/min,进料分配误差RSD控制在1%以下。通过伯努利方程近似与能量守恒方程,发现当前端压力一定时,气体流速不变。基于此可以通过减压阀调节压力,从而调节流量,同时可以通过流量计标定气体流量。
四通道平行反应器
反应器采用直径3mm或6mm的石英管,这种小管径的反应器其实质为微分反应器,无径向上的浓度分布,适合做动力学表征分析。同时小管径反应器每次测试需求催化剂较少,适合表征精细合成的催化剂。最高温度可达800 ℃,反应器温差控制在1℃以内。
自动采样器
由继电器与电磁阀组成。连接方式为1路在线监测,其与3路汇合排空,通过阀控系统依次实现各个通道的循环采样分析;可连接气相色谱仪、质谱仪以及红外色谱,实现气相样品的在线自动分析。
自动控制软件
由Labview编程实现,可以控制温控表,流量计以及电磁阀,可以编写程序使装置自动运行。能实时监控仪表数据,自动记录实验中的所有数据,并保存在指定位置。
图1 反应器原理图
图2 气固催化反应器系统成品:(a) V1.0, (b) V2.0
图3 自动控制软件界面
图4 自动控制软件运行界面
图5 实验数据