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基本信息

项目名称:
高效液相色谱法检查几种蔬菜中啶虫眯农药残留
小类:
生命科学
简介:
本课题运用高效液相色谱法检测了2-3种常见蔬菜中啶虫眯农药残留情况。意义在于对样本进行啶虫眯农药残留的检测,了解啶虫眯在蔬菜中的残留情况并对建立的方法作出评价。方法的建立将为果蔬中啶虫眯农药残留的检测提供了一种新的方法,为国家标准的制定提供参考和依据。
详细介绍:
啶虫眯(acetamiprid)是日本曹达公司于1996年商品化的一种新型广谱杀虫剂,它是继1991年吡虫啉(imidaeloprid,德国拜耳)、1995年烯啶虫胺(nitenpyram,日本武田)后第3个商品化的烟碱类杀虫剂,主要用于对半翅目和鳞翅目害虫的防治,广泛用于水果和蔬菜中蚜虫的防治。但其对人畜低毒、对害虫天敌杀伤力小、对鱼毒性较低、对蜜蜂影响小。该产品有较强的触杀和渗透作用,持效期长,是替代甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺5 种高毒农药的新品种。 我国已于2004年发布了《水果中啶虫眯最大残留限量》的农业行业标准,但是目前尚无相应的残留检测标准。啶虫眯在黄瓜、甘蓝、毛豆、西兰花、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道,主要是气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气质连用(GC- MS)以及固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)等。这些方法各有特点,均能检测出果蔬中的啶虫眯农药残留。 由于不同种类的蔬菜成分结构差异较大,样品处理及检测条件有所不同,选取昆明市常见的叶菜类、茄果类蔬菜如西红柿、卷心菜等2-3种蔬菜,建立这些蔬菜中啶虫眯农药残留的高效液相色谱检测方法,关键为确定最佳提取方法和净化条件,以及最佳的色谱条件,并应用建立的方法对昆明市这几种市售蔬菜进行采样每种10-20份,对样本进行啶虫眯农药残留的检测,了解啶虫眯在蔬菜中的残留情况并对建立的方法作出评价。方法的建立将为果蔬中啶虫眯农药残留的国家标准的制定提供参考和依据。

作品专业信息

撰写目的和基本思路

建立2-3种常见蔬菜中啶虫眯农药残留高效液相色谱检测方法,关键为确定样品提取和净化的最佳条件,以及色谱条件,为标准方法的制定提供参考。采集上述昆明市市售新鲜蔬菜每种10-20份,用建立的方法和条件对样本中啶虫眯农药残留进行检测并对方法作出评价,了解这几种蔬菜中啶虫眯农药残留情况。

科学性、先进性及独特之处

1)确立了一种用高效液相色谱仪对未见报道的几种蔬菜中啶虫眯农药残留进行检测的分析方法,优化了提取、净化以及色谱最佳检测条件,为该农药残留检测标准的制定提供参考。 2)首次对昆明市几种蔬菜中啶虫眯农药残留情况进行检测和报道。

应用价值和现实意义

对样本进行啶虫眯农药残留的检测,了解啶虫眯在蔬菜中的残留情况并对建立的方法作出评价。方法的建立将为果蔬中啶虫眯农药残留的检测提供了一种新的方法,为国家标准的制定提供参考和依据。

学术论文摘要

[目的] 建立高效液相色谱法测定西红柿、结球甘蓝、菜豆等蔬菜样品啶虫眯农药残留的检测方法。[方法] 样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪进行测定。[结果] 啶虫眯在0.2µg/mL至5.0µg/mL的范围内线性良好,线性关系系数r为0.9978,添加水平为0.10~1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为102.7%~111.2 %,相对标准偏差为0.29%~1.37%。[结论] 该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中啶虫眯农药残留的测定。

获奖情况

鉴定结果

未鉴定

参考文献

[1] 张一宾,张译.世界农药新进展[M].北京:化学工业出版社2007:82 [2] 王骏. HPLC/MS测定啶虫眯在蔬菜、水果中残留量[J]. 农药,2007,8(46):535-537 [3] 庞民好,康占海等,基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫眯残留[J]. 农药学学报,2008, 10 (4) : 491-494 [4] 陈黎,王金芳,杜鹏等. 韭菜中吡虫啉和啶虫眯残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测[J]. 2008,10(36):1364-1368 [5] 冯楠,李淑娟,蔡会霞等. 固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫眯的残留量[J].农药,2008,10(47):759-761 [6] 李建华,何强,孔祥虹等. 固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫眯的残留量[J]. 化学分析计量,2007, 16(6):17-19   [7] 楼正云,汤富彬,陈宗懋等. 固相萃取-气相色谱检测茶叶中啶虫眯残留量[J].            分析试验室. 2007,12(26)suppl:318-320.

同类课题研究水平概述

啶虫眯(Acetamipyrid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表,是世界上继吡虫啉和烯啶虫胺之后,第三个商品化的烟碱类杀虫剂。其作用机理是作用于神经结合部后膜,通过与胆碱受体结合使昆虫异常兴奋,全身痉挛、麻痹而死。该类农药的残留问题越来越受到重视,如日本开始实施“肯定列表制度”,对蔬菜中上述农药的限量进行了严格规定并重点监控。我国农业部已于2004年发布了《水果中啶虫眯最大残留限量》标准,2007年欧盟新公布的茶叶农残限量标准中新增了啶虫眯残留的最高残留限量(MRL)为0. 1mg/kg,葱中的MRL为0.01 mg/kg,但是目前我国尚未制定相关标准且无相应的残留检测国家标准。啶虫眯在黄瓜、甘蓝、毛豆、西兰花、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。如王骏用HPLC/MS测定啶虫眯在蔬菜、水果中残留量,试样用酸性乙腈提取,C 1 8 柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001 mg/kg,添加回收率的范围为86.4%~102.4%,相对标准偏差为4.16%~6.02%。,该方法可以满足出口产品中啶虫眯的检测要求。庞民好等报道了用基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫眯残留。在文献“韭菜中吡虫啉和啶虫眯残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测中”,建立了韭菜中这两种烟碱类农药残留的快速检测方法。韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。另外,关于啶虫眯残留的检测,有报道采用固相萃取-气相色谱法测定葱、枸杞子、茶叶中啶虫眯的残留量,用不同的固相萃取柱如Envi-Forisil、ENV I - Carb和SupelcleanTM LC - Alumina N等 对样品进行净化。还有报道了采用气相色谱法对、梨、苹果、金银花、甘蓝中啶虫眯残留量进行检测。国外也有文献报道采用弗罗里硅土进行净化,气相色谱仪ECD检测器测定饮用水中啶虫眯残留。 这些方法均对特定的样品进行了检测条件的研究,对啶虫眯残留量的检测方法进行了探索,为啶虫眯残留量的检测的标准方法的确定提供了参考和借鉴。但由于不同种类的蔬菜成分结构差异较大,样品处理及检测条件有所不同,对不同种类的样品的测定还需对样品处理和净化方法以及色谱条件进行探索。
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