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基本信息

项目名称:
串联翻泡瓶汞蒸汽发生器研制与应用
小类:
能源化工
简介:
测汞仪将程控注射泵、程控多通道顺序注射阀与串联的容积相差十倍的汞蒸气翻泡瓶联接,在微机控制下,完成汞蒸气发生、浓缩、二次快速爆气,采用精密控制步进电机驱动12通道选择阀,联接测汞仪的光池与样品溶液、还原剂、汞吸收液,实现自动化操作,提高分析速度。
详细介绍:
1 设计与实验 1.1串联翻泡瓶汞蒸汽发生器设计采用恒温消化法预处理样品,串联翻泡瓶汞蒸汽发生器与顺序注射式原子吸收测汞仪联用,将程控注射泵、程控多通道顺序注射阀与容积相差十倍的汞蒸气翻泡瓶串联,在微机控制下完成汞蒸气发生、浓缩、二次快速爆气,自动完成加入二次吸收液、还原剂等多个步骤,从而捕获汞的吸光度。 1.2研制微型恒温消解仪使用微型恒温消解仪进行批量样品预处理,以消除蛋白质和大分子的干扰。消解仪消化温度为130℃,消化孔径16mm,消化孔数60孔,构造如图2所示。为了提高样品量,采用双径消化管。 1.3多通道选择阀设计:采用光电偶合检测复位状态和全部通道状态。MRXX命令控制多通道选择阀正向转。MLXX命令控制多通道选择阀反向转,ML00阀反向转复位至1号位。XX=1~11阀反向转动的位置增量。多通道选择阀控制为20 r/min。MR00阀正向转复位至图1中1号位。XX=1~11阀正向转动的位置增量。 1.4程控注射泵设计:有推液与吸液限位设置。程控注射泵结构如图5所示。P1XXX设置1号步进电机运转速度,XXX取值0~999;电机转数(r/min) = 60 / (1+XXX)。例:XXX=000,电机转数(r/min) = 60;XXX=002,电机转数(r/min) = 20。N1命令用于控制1号步进电机正转,实现和程控注射器推液。N2命令用于控制1号步进电机反转,实现和程控注射器吸液。N3命令用于控制1号步进电机停止,实现和程控注射器定位。 1.5吸光度测量:采集命令 mVFromSIACard 过程用E命令取回1通道吸光度Form18mVReturn。波特率19200。 Public Sub mVFromSIACard() Form2.MSComm1.Output = “E” & vbCr ‘取样一次 Do Loop Until Form2.MSComm1.InBufferCount >= 2 Or EndF18CDMark = 1 A3W = Form2.MSComm1.Input:A A= Val(A3W): K = 5000 / 16777216: BB = -2500 Form18mVReturn = BB + K *AA ‘返回的吸光度Form18mVReturn End Sub 1.5实验方法 1.5.1 仪器和试剂配制:使用YYG2原子荧光测汞仪,消化剂(含五氧化二钒50mg/L)为高氯酸+硫酸+硝酸(1+3+6)。还原剂为40%氯化亚锡-6mol/L盐酸。汞蒸气二次吸收液为2.0mol/L H2SO4-0.100%KMNO4。汞标准液每毫升含1.0μg汞。 1.5.2 样品处理 将消解仪移入通风厨中预加热至160℃。称取0.400g样品和3粒玻璃珠加入至双径消化管中,再加入2.0ml混酸,将消化管放在消解仪上,130℃消化30min。取下放冷,加水定容至10mL。同条件下,不加样品,配制空白溶液。 1.5.3 测定方法及程序步骤 1.5.3.1 消除还原剂中的汞:阀置2位,吸取2.0mL还原剂至储存管中。阀置3位,推2.0mL还原剂至10mL翻泡瓶中。开气泵,空气流速100mL/min,保持60秒,关闭气泵。 1.5.3.2 加吸收液:阀置4位,吸取吸收液1.00mL至储存管中。阀置5位,推1.00mL吸收液至1mL翻泡瓶中。 1.5.3.3 加被测液:阀置1位,吸取5.0mL被测液(空白溶液、样品溶液或标准溶液)至储存管中。阀置3位,推被测液至10mL翻泡瓶中。 1.5.3.4 富集汞:开气泵,空气流速100mL/min,保持120秒。关闭气泵。 1.5.3.5 释放汞蒸气与记录荧光曲线:阀置2位,吸取0.2 mL还原剂至储存管中,开启记录荧光信号。阀置5位,推0.2mL还原剂至1mL翻泡瓶中,保持40秒,记录吸光度与时间的关系曲线。停止记录荧光信号。关闭气泵。

作品专业信息

撰写目的和基本思路

目的:研制串联翻泡瓶汞蒸汽发生器,提高测汞仪的分析速度、灵敏度、准确度和自动化程度。 基本思路:采用容积相差10倍的两个翻泡瓶串联,实现贡的富集

科学性、先进性及独特之处

科学性、先进性:在微机控制下,完成汞蒸气发生、浓缩、二次快速爆气,采用精密控制步进电机驱动12通道选择阀,联接测汞仪的光池与样品溶液、还原剂、汞吸收液,实现自动化操作,提高分析速度。 独特之处:采用微机控制,提高测贡仪的自动化程度。

应用价值和现实意义

我国测量微量汞的部门有一万家以上,如疾控中心、职业病院、食品药品检验、环境监测中心、高等院校等。本文研制出的串联翻泡瓶汞蒸汽发生器可以精确测定各种样品中的微量汞。串联翻泡瓶汞蒸汽发生器的研制与生产及投放市场对微量汞的测定具有重大的社会效益和应用价值。

学术论文摘要

目的:本文研制了串联翻泡瓶汞蒸汽发生器,与原子吸收型测汞仪联接,用于食品中微量汞的测定。方法:测汞仪将程控注射泵、程控多通道顺序注射阀与串联的容积相差十倍的汞蒸气翻泡瓶联接,在微机控制下,完成汞蒸气发生、浓缩、二次快速爆气,采用精密控制步进电机驱动12通道选择阀,联接测汞仪的光池与样品溶液、还原剂、汞吸收液,实现自动化操作,提高分析速度。结果:测量汞的线性范围0.0006861~10μg/L,线性误差 6.63%,检测限0.000681μg/L。鲤鱼中汞的标准差4.01800、回收率97.8%,乳粉中汞的标准差0.18688、回收率96.5%。结论:建立了顺序注射汞测定方法,提高了分析速度、灵敏度和准确度。关键词:测汞仪;原子吸收

获奖情况

我校第八届大学生课外学术科技作品竞赛一等奖

鉴定结果

参考文献

[1] 许韫,李积胜.汞对人体健康的影响及其防治,国外医学(卫生学分册)[J],2005(5):278~281. [2] 赵志强.主要国产测汞仪简介与评述,海洋环境科学[J],1988(03):15~18. [3] 刘学,方肇伦.顺序注射分析及其应用,分析科学学报[J],1999(01):70~78.

同类课题研究水平概述

目前测汞仪所使用的汞蒸气发生器大都采用传统设计,不仅其操作的自动化程度较低,而且汞的吸收峰的高度和峰半宽也会受到样品种类和溶液粘度的影响,因此在分析速度、灵敏度和准确度三方面都存在着问题。此外,金膜捕集法测量汞受解析的加热温度影响,空白值过高,能耗很大。文研制了串联翻泡瓶汞蒸汽发生器,与原子吸收型测汞仪联接,用于食品中微量汞的测定。方法:测汞仪将程控注射泵、程控多通道顺序注射阀与串联的容积相差十倍的汞蒸气翻泡瓶联接,在微机控制下,完成汞蒸气发生、浓缩、二次快速爆气,采用精密控制步进电机驱动12通道选择阀,联接测汞仪的光池与样品溶液、还原剂、汞吸收液,实现自动化操作,提高分析速度。
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