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基本信息

项目名称:
超声方法生成对苯二甲酰氯
小类:
能源化工
简介:
本创作首次以超声方法生成对苯二甲酰氯,解决了传统方法存在的弊端,对传统方法有了极大的改进。使用超声合成对苯二甲酰氯可缩短反应时间、提高收率,进而找到了最佳反应条件。
详细介绍:
对苯二甲酰氯是一种重要的有机合成中间体,广泛的用于制备芳纶、聚丙烯酸酯、耐高温树脂、绝缘染料、颜料、医药及农药等方面。传统工业化合成方法如氯化亚砜酰氯化法、光气酰氯化法等方法,这些方法虽然收率较高,但反应时间较长。超声辐射作为一种新的能量形式用于有机合成,不仅可以改善反应条件、加快反应速度和提高反应收率,还可以使一些常规不能进行或很难进行的反应得以顺利进行。本文在传统氯化亚砜合成对苯二甲酰氯方法的基础上,选择了适当的反应原料对苯二甲酸和氯化亚砜,使用超声辐射改进了合成方法,并对温度、氯化亚砜、反应时间等条件进行了探索。发现使用超声合成对苯二甲酰氯可缩短反应时间、提高收率,进而找到了最佳反应条件。用熔点仪、红外光谱,核磁共振谱及元素分析对产物进行了表征。

作品专业信息

撰写目的和基本思路

近年来,超声在化学合成中有极大的应用,由于其机械振动作用和声空化等作用,使化学合成的反应速率,反应条件有了极大的改善:超声波不仅可以显著缩短反应时间、提高产物收率并且能有效降低反应条件要求,使一些在通常条件下不能进行的反应得以实现。 以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料,以吡啶为催化剂和缚酸剂,在超声条件下,对对苯二甲酰氯的合成条件进行了讨论。

科学性、先进性及独特之处

本文大胆首次采用超声辐射合成对苯二甲酰氯,实验发现在250W超声下,合成对苯二甲酰氯的最佳条件是:氯化亚砜40ml,温度90℃,时间6h,产率最高可达92%。用熔点、紫外光谱、红外光谱对目标化合物进行了表征。

应用价值和现实意义

超声辐射可用来加快反应速率、提高产率,反应条件温和,与目前传统合成方法相比,可以改善传统中的收率低,生产成本高,可降低生产中对身体的危害性,并且简化生产工艺。

学术论文摘要

以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料,以吡啶为催化剂,超声辐射合成对苯二甲酰氯。实验发现在超声功率250w下,合成对苯二甲酰氯的最佳条件是:氯化亚砜40ml,温度80℃,时间3h,收率最高可达92%。产物用熔点仪、红外光谱,核磁共振谱及元素分析进行了表征。

获奖情况

目前未获得奖励。

鉴定结果

参考文献

盛庆全,肖鉴谋,栾伟丽,刘太泽. 对苯二甲酰氯合成研究进展[J].江西化工,2007(12):15-17. 魏文珑,肖丽娟,常宏宏,王志忠. 邻、间、对苯二甲酰氯的合成工艺[J]. 山西化工,2009,2(29):20-23.

同类课题研究水平概述

传统合成方法及利弊 1 传统催化法 该方法反应温度较低(80-100℃)反应方式虽然简单,但所需时间较长一般为8-12小时,且收率85%左右纯度不高不能直接用于后续加工,往往需要进行数次的减压蒸馏提纯;该法在后处理中氯化亚砜对设备腐蚀强烈,鉴于上述理由使用该方法造成成本偏高。 2 使用光气酰氯化 此方法是气—固反应,需要用到溶剂,副产物也是气体,容易造成原料光气随副产物排出而消耗,使成本升高并且所用光气是剧毒气体溢出或泄漏会严重危害环境和人员健康。 3 使用三氯化磷酰氯化 此工艺方法使收率大为提高,但过程复杂,反应是气-液-固三相反应不利于操作,所用真空减压蒸馏液十分的不利于工业大规模生产。 4 使用五氯化磷酰氯化 此方法中五氯化磷是一个很好的氯化剂,但由于是固体与三氯化磷相比加料要困难,并且五氯化磷很容易吸收空气中水分进而分解释放出氯化氢气体,不但影响操作安全而且影响投料比例。同时对苯二甲酸也是粉末状固体二者难以混合,反应要求熔融操作不便,不适用于工业规模应用。 5 使用酯氯化法 该方法没有使用催化剂,故反应温度一般在180℃以上,用紫外线照射反应收率仅60%左右,所使用的原料对苯二甲酸二甲酯的生产需要使用甲醇,反应温度高,生产周期长造成生产成本高,并且反应过程需要紫外照射,尾气中含有光气对环境污染较大
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